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= 39 » À 2° Appareil à distillation proprement dit.
Il se compose d’un ballon à distiller G en pyrex. Un tube capillaire permet la rentrée de l’azote. L'augmentation de pression qui en résulte n’est pas supérieure à un millimètre de mercure.
Le ballon plonge dans un bain d'huile couvert d’un couvercle d'amiante. Le col du ballon est soigneusement entôuré d’ouate afin d'éviter les arrêts brusques de distillation causés par les courants d'air.
Un chauffage facilement réglable et bien régulier est obtenu à. l’aide d’un bee de gaz muni d’une coifle en toile métallique permettant une flamme très petite sans risque d’extinction. L'arrivée du gaz est réglée par une pince à vis.
Enfin le bec de ghz et le bäin d'huile sont entourés d’une enveloppe d'amiante:
Ces précautions peuvofit sembler uh peu exagérées et ces descriptions inutiles, mais plusieurs c8$dis m'ont permis dé me rendre compte de la nécessité de prendre ces précautions afin d’übtenir, avec le mdins d'opérations possible, une bonne séparation des produits.
3° Appareil permettant de recueillir les produits fractionnés.
Une condensation assez complète du distillat a lieu danis le réfrigérant H parcouru par un courant d’eau à 100.
Dans les premiers Essais je recucillais les produits de distillation dans des ballons qu’il fallait changer souvent ; il en résultait des arrêts fréquents et une lenteur exagérée do opérations.
Je me suis servi par la suite de lappare il Berlemont pour recucillir en cours de distillation les produits distillés. C'était un réel progrès sur le procédé employé préc ‘édemment mais, à l'usage, de nouvelles difficultés surgirent : les ballons étaient un peu trop grands ct en retirant les faibles quantités de produits obtenus, une portion ass5z importante était perdue. D’ autre part, dans cet appareil les fermetures sont en caoutchouc et j'ai bien vite constaté que l'attaque par Ics produits distillés était loin d'être néghgeable.
Enfin, dernier inconvément, l'appareil en question est ässez encombrant et il cst très difficile de le refroidir énergiquement.
J'ai utilisé par la suite un appareil qui, bien qu ne m'a rendu de grands services. :
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Il se compose d’un bocal I à large ouverture (fig. 4) dans lequel se trouvent disposés en cercle six tubes à essai de plus ou moins grand diamètre, ce qui permet de recueillir les petites portions de liquide dans de petits tubes. Ces tubes sont maintenus en place en remplissant à demi le bocal de sable de Fontaimcbleau qu'on recouvre d’une couche d’ouate. Cette dernière a pour but d'éviter l'entraînement de poussières qui a lieu quand uns fuite se produit pendant le fonctionnement de la trompe.
Le bocal ainsi préparé est fermé par un bouchon de liège dont la figure 5 fera comprendre le détail.
10 Tube de verre de 12 millimètres de diamètre intérieur ;
29 Tube de verre d’un diamètre extérieur de 11 millimétres ;
30 Tube de caoutchouc à vide ;
49 Tube de verre.
Le tube ?, ainsi que l'indique la figure, est fixe et adapté au réfrigérant. On tourne donc le bocal de façon à présenter l'en après l’autre les tubes au remplissage. La fermeture est hermétique, le bouchon de liège étant soigneusement enduit de mastie de Golaz. Enfin tout le système est plongé dans une conserve très profonde, ce qui permet d'obtenir une réfrigération parfaite.
40 Réfrigérant spécial pour les portions très volatiles.
Le tube 4 est mis, par l'intermédiaire d’un raccord en caoutchouc à vide, cn relation avec un appareil K en verre présentant
la forme indiquée sur la figure 4. Il est construit de façon à présenter une surface de contact assez grande avec le mélange
EP 7 Mt # réfrigérant tout en éloignant le plus possible le liquide condensé
du courant gazeux produit par la trompe.
L'appareil est placé dans un vase de Dewar L rempli d’un mélange réfrigérant de glace finement pilée (100 p.) ét de chlorure de calcium (143 p.).
: On couvre d’une couche d’ouate.
5° Appareils à vide.
Le vide est obtenu à l’aide d’une bonne trompe à eau et la dépression indiquée par un manomètre M de type habituel.
Une soupape de Berlemont prévient les retours d’eau et un robinet N permet d'isoler l'appareil.
