MARCHE DE LA RECTIFICATION
L'appareil étant parfaitement nettoyé et séché, on remplit le gazomètre en prenant les précautions indiquées plus haut. Puis on introduit un poids connu de goudrons filtrés (1) dans le ballon. Le bouchon est alors soigneusement mastiqué au Golaz et on vérifie l'étanchéité de l’ensemble.
Ceci fait, on remplit le vase de Dewar de son mélange de glace et de chlorure de calcium, puis on met en action la trompe à vide jusqu’à ce que la dépression maximum soit atteinte. On ferme alors le robinet N. L’azote qui arrive peu à peu par le tube capillaire fait remonter lentement la pression. Quand celle-ci n’augmente plus sensiblement on refait le vide à nouveau. Cinq opérations semblables permettent de chasser presque complètement l'air contenu dans l'appareil.
On commence alors la rectification en chauffant lentement et en évitant tout courant d’air dans le laboratoire.
On vérifie la température du mélange réfrigérant et on verse un mélange de glace et de sel dans la conserve entourant le bocal T.
On note toutes les dix minutes la pression, la température Ce distillation et celle du bain d’huile. On veille à ce que cette dernière monte lentement, et régulièrement.
(1) Le goudron est filtré parce qu’il tient en suspension un produit solide jaunâtre s’étant déposé dans le réfrigérant pendant la distillation. Ce produit est identifié page 43.
Où fecücillé le$ portions süivantes :
PE < 189, dans le vase de Dewar ; PE > 1100
Pour rectifier la totalité des goudrons obtenus précédemment, soit 651 gr. 5, il faut faire quatre opérations. Chaque rectification proprement dite dure 14 à 15 heures ; la purge de l'air demande 10 heures.
À remarquer que pendant ces quatre rectifications la pression s’est toujours maintenue à 11-12 millimètres, et chaque fois j’ai eu très notteïieht limpressioh d’un dégdgenient gazeux se produisant lorsque la température du distillat est d'environ 1500. On remardle alors là formatioh d’un léger broülllard dañs l’appatail, le Marnomètre à teldäfléc à romoriter [le ménisque du mietélire convexe, Hans la branclle fermée, devitfit cofitavé) puis, taridis que la température du bain d’huile croît, céllé du distilldt marque un léger retour en arrière de 50 à 6, enfih l’ascétisiün reprend.
Ceci semblerait bien indiquer qu'il y à destruction 4e certains cOmposés en produits plus volatils et eh gaz. Jé n'ai pas pu étudier 6 point, cettäinemeht très intéressant.
La températufé maximä de distillation e8t de 1806-1850.
Bilan des rectifications.
1° Goudrons bruts, 691 gr. 5.
20 Produits obtenus :
Poics st Nr?
ag: Produit BOUAE "er PETER 2 er 0.33 b) Ligtüides rectifiés, . 111. :d41c 5. pi 526 gr. 6 80.82 JE BASES SR AN TEE NE TR 98 gt. 8 15:16 DIEPOETES TO ERA Z 4 RE Re ST 24 gr. 1 3.69
* Séparé par filtration
** Par rapport aux goudrons bruts
