STORES

Essais quantilalifs

15 ocntimètres cubes de C sont noutralisés par une quantité connue de carbonate de soude titré. On agite avec de l’éther, on décante et on filtre. On obtient :

Une solution aqueuse C. a.

Une solution éthérée C. e.

Une masse goudronneuse C. g.

Dosage du corps brun.

C. g. est dissout dans l’acétone afin de récupérer les parties fixées sur le filtre, lo décanteur, ete. On évapore dans un ceristallisoir taré. Poids : 1 gramme, soit pour la totalité de C : 2 gr. 73

Dosage des acides.

La solution aqueuse C. a. est évaporée, le résidu placé dans un ballon à distiller est traité par l'acide sulfurique afin de déplacer les acides, puis on distille à seo comme à l'ordinaire. Le distillat; est dilué à 100 centimètres cubes. On titre à laide d’une solu-

e N k tion de potasse (<) par la méthode du coefficient de partage.

On trouve pour 15 centimètres cubes de C :

6 gr. 93 d'acide acétique ; 0 gr. 49 d’acide propionique, soit pour la totalité de € 18 gr. 94 d'acide acétique ; 1 gr. 34 d'acide propionique.

Dosage du furfurol.

C. e. cst étendu à 100 centimètres cubes. On en prélève 50 centimètres cubes pour doser le furfurol. On verse la prise d’essai dans un volume d’eau à peu près égal et on chasse l’éther de façon à n'avoir plus que la couche aqueuse. On y dose le furfurol par colorimétrie, ainsi qu'il est décrit page 79.

Résultat. : 1 gr. 96 de furfurol dans C.

Pour ce dosage j'avais essayé d’autres méthodes que celle indiquée et en particulier celles de Gunther et Follens (93) et de Stone (111). Les deux méthodes consistent à précipiter le furfurol par une solution titrée de phénylhyÿdrazine, mais tandis

robes

que Gunther et Follens emploient l’acétate d’aniline comme indicateur, Stone utilise la liqueur de Fehling.

Les résultats avec l’une ou l’autre méthode sont bons mais à condition de pouvoir faire plusieurs essais, c’est pourquoi elles furent abandonnées.

Dosage des phénols.

A0 centimètres cubes de la solution C. e. sont agités avec 10 centimètres cubes de soude N, il se produit une abondante résinification due sans doute au furfurol. La solution alcaline est décantée. On décompose les phénates en ajoutant 10 centimètres cubes d’acide N et on agite avec un peu d’éther.

La solution ethérée est diluéce d'alcool ; puis on titre avec une

iyEN :

solution d’alcali Go) On verse jusqu’au virage 5 cc.8 de soude

N 1 À GY ce qui correspond pour la totalité de C à une quantité

de phénol qui, exprimée en phénol ordinaire, serait 0 gr. 360. (Le phénol n’a pas été identifié.)

Groupe du furfurane.

Il est très difficile de doser les composés de ce groupe. 5 centimètres cubes de C sont saturés par le carbonate de soude et épuisés à l’éther. La solution éthérée est séchée après avoir été agitée en présence de bisulfite, puis de soude concentrée. On chasse l’éther et le produit restant est chauffé dans un très petit ballon avec un peu de sodium en fils.

Ce qui reste ne peut être que des hydrocarbures, mais en si faible quantité qu'il est impossible de distiller.

Ballon 3 259 < PE < 400 sous 12 ?