PURIFICATION ET ANALYSE DES SELS

Les sels que je me proposais d'étudier étaientau nombre de six, savoir : l’émétique, C* H*0°{(SbO) K + 1/2 H°?0, le bi-tartrate de soude C*H°OSNa + H°0, le tartrate neutre de potassium C'H*0°K? + 1/2 H°0, le sel de soignette ou tartrate neutre de potassium et de sodium C#H*O°NaK + 4 H? O, le tartrateneutre de soude C*H4O% Na? + 2 H°? 0 et le tartrate borico-potassique, mais ce dernier a dû être abandonné parce queje n’ai pu l’obtenir à l’état cristallisé et être certain de sa pureté.

Les cinq autres ont été purifiés en faisant subir, à des sels du commerce déjà presque purs, de nombreuses cristallisations successives. Après la dernière cristallisation, les cristaux bien égouttés étaient lavés à l’eau distillée, séchés entre des doubles de papier buvard, enfin portés dans une étuve à 100 degrés pour terminer la dessiccation.

Les formules de ces composés montrent qu’ilsrenferment tous de l’eau de cristallisation ; or, par suite de la formation des cristaux à des températures différentes et du séjour plus ou moins | prolongé à l’étuve, celte eau de cristallisation a pu varier, disparaître en lotalité comme pour l’émétique, ou diminuer seulement comme cela a lieu pour les autres sels. Il importait donc de déterminer exactement, pour avoir dans Ja suite des solutions parfaitement titrées, la composition des produits obtenus, c'està-dire la quantité de sel anhydre contenue dans chacun d’eux.

Cette donnée importante a été calculée pour les tartratesalcalins

ur OS

en les transformant en sulfates ; du poids du sulfate on déduisait la quantité de tartrate anhydre et par différence l’eau de cristallisation. |

L’échantillon qui servait à l’analyse était prélevé sur l’ensemble du sel soigneusement pulvérisé et bien mélangé pour rendre sa masse homogène. Son poids variait ordinairement de 04,20 à 0€",30. L’acide sulfurique qui servait à la transformation était absolument pur. On en versait quelques gouttes sur le produit, et l'on chauffait lentement d’abord pour éviter les projections, puis plus fortement. Aussitôt que l’on commence à chauffer, la masse se boursoufle en même temps qu’elle noircit et se carbonise. Le charbon transforme une partie des sulfates en sulfures, et, après calcination complète, on obtient une substance d’aspect jaunâtre qui est un mélange de sulfates et de sulfures ; on ajoute quelques nouvelles gouttes d'acide sulfurique et on chauffe pour transformer les sulfures en sulfates. La masse, étant devenue entièrement blanche, est fondue au rouge pour décomposer les bisulfates, mise à refroidir sous une cloche en présence de l’acide sulfurique et pesée.

Ce procédé n’est pas applicable à l’émétique. L'analyse de ce sel a été faite en dosant l’antimoine à l’état de sulfure.

SOLUTIONS SATURÉES

Deux moyens généraux ont été indiqués pour obtenir des solutions saturées : |

1° Mettre dans l’eau froide un excès du corps, élever graduellement la température jusqu’au point voulu et maintenir celle-ci constante pendant le temps nécessaire à la saturation.

2° Porter l’eau et le sel à une température supérieure à celle que l’on veut observer, et laisser refroidir en agitant, jusqu’à celle del’expériencequel'on maintient constante pendant quelques

heures. Une portion du sel se dépose, et il ne reste dans la liqueur o

que la quantité que l’eau peut dissoudre à la température donnée. Les deux méthodes sont bonnes et beaucoup d’expérimentateurs ont employé indifféremment l’une et l’autre ; elles donnent des résultats identiques, si l’on a eu soin de maintenir constante la température pendant un temps suffisant, pour que la composition de la liqueur ne varie plus. | Nous avons douné la préférence à la première,

Dosage du sel dissous. — Deux procédés permettent de déterminer la quantité de sel contenue dans un poids donné de solution. Le plus simple consiste à évaporer à siccité un poids connu de la dissolution et à peser le résidu. Ce procélé est excellent quand le corps ne renferme pas d’eau de cristallisation, mais peut présenter des inconvénients s’il en contient. La température à laquelle il faut porter le corps pour chasser cette eau, si c’est un composé organique, peut en produire la décomposition partielle, ce qui conduirait à un résultat incertain.

Lorsqu'on redoute ces difficultés, on a recours à un second procédé, aussi général, qui repose sur l’analyse quantitalive. On dose alors le sel au sein même de la solution, soit volumétriquement au moyen des liqueurs titrées, soit par la méthode des poids.

Nous avons employé les deux méthodes.

L'émétique,qui perd facilement son eau de cristallisation, a été dosé par évaporation ; les autres par le procédé analytique qui nous a servi à déterminer la composition centésimale des sels.

Un poids de dissolution variant de 2 à 4 gram. pour les sels peu solubles et de 08,20 à 08',50 pour ceux dont la solubilité était plus grande, était retiré des tubes et mis dans de petites capsules en porcelaine, tarées à l'avance ; on évaporait au bain-marie, et on terminait la dessiccation dans une étuve à 100 degrés jusqu’à ce qu'il n’y ait plus de perte de poids.

La transformation des tartrates alcalins en sulfates se faisait avec toutes les précautions indiquées précédemment. Le poids du sel

Te à TRES anhydre contenu dans la solution employée était déduit du poids du sulfate obtenu.

On entend ordinairement par coefficient de solubilité d’un sel à une température donnée, la quantité de sel qui peut se dissoudre dans cent parlies du dissolvant à cette température ; mais on peut prendre pour valeurs de ce coefficient, ainsi que l’a proposé M.Etard !, les nombres qui représentent la quantité de sel anhydre contenue dans 100 gram. de dissolution. Ce sont ces derniers que noës avons considérés, afin de rapprocher les liqueurs saturées des solutions étendues. Quand on cocnaît une de ces quantités, il est d’ailleurs facile do calculer l’autre. :