APPAREILS ET MÉTHODES
Les dissolutiops saturées ont toutes été obtenues avec les appareils à dissolution indiqués par M. Diacon dans ses recherches sur la solubilité ?. Ils sont constitués par de petites éprouvettes en verre représentées figures 1 et 2, ayant 3°° environ de diamètre sur 15° de hauteur. Elles peuvent être fermées hermétiquement par des bouchons en liège E, percés d’un trou central dans lequel s'engage à frottement dur un tube en verre C; ce tube livre passage à la portion rectiligne d’un agitateur B, en verre plein, dont la partie inférieure est plusieurs fois recourbée. Enfin, un petit tube en caoutchouc D réunit le tube C à l’agitateur, et intercepte toute communication entre l'air de la cloche et l'air extérieur. On peut avec la main imprimer à l’agitateur, par la partie extérieure, des mouvements dé rotation et de va-et-vient vertical, qui permettent à tout instant, et sans qu'il soit nécessaire de sortir la cloche da bain où elle se trouve, de bien mélanger le sel et le liquide pour faciliter la dissolution. Ainsi on est cer-
{ Ftard; Comptes rendus, tom. XCIII, pag. 993, 1276. 2 Diacon ; Recherches sur la solubilité des mélanges salins. Thèse 1864.
EP GR tain d'avoir toujours la même température à l'intérieur de l’éprouvette, et de supprimer toutes les causes d’échauffement ou de refroidissement qui pourraient provenir de l'extérieur.
Expériences À 0°. — [La figure 3 représente l’appareil qui a servi pour les expériences à 0°. Il se compose d’une grande cloche cylindrique en verre À, de 10 à 12° de diamètre sur 20°" de hauteur environ, qui est remplie de glace soigneusement concassée ; le fond de cette cloche se continue par un prolongement tubulaire qui passe dans le goulot d’un flacon à large ouver- ‘ture, destiné à recevoir les eaux provenant de la fusion de la glace. Une toile métallique, placée à la partie inférieure du vase À empêche la chute des morceaux de glace. Enfin, pour le protéger contre la chaleur extérieure, l'appareil est enfermé dans une caisse ep bois C remplie de sciure.
Lorsque je voulais faire une observation, je mettais dans les tubes à dissolution T des quaotités telles de sel qu'il y en ait un excès, . puis j’ajoutais en proportion convenable de l’eau distillée parfaitement pure. Les cloches étaient enfoncées dans la glace jusqu’à la partie supérieure, et je les y laïssais pendant quatre et cinq heures en agitant toutes les cinq minutes. |
Avant d'enlever une dissolution de l’un des tubes, je soulevais l'agitateur et j’abandonnais au repos la cloche bien bouchée, pendant un temps suffisant pour que le sel fût entièrement déposé et la liqueur bien éclaircie. Le liquide était alors aspiré avec précaution, au moyen d’une pipette parfaitement sèche et mis dans des flacons à large ouverture bouchés à l’émeri. Une portion était analysée immédiatement, une autre servait à déterminer la densité.
Afin de savoir si la quantité de tartrate mise en expérience et la durée de contact du liquide avec le sel n’avaient aucune influence sur le titre de la dissolution, deux tubes étaient employés simullanément à obtenir des solutions saturées ävec des quartités
Fa TRS différentes du même produit, etlaissés, l’un pendant quatre heures l’autre pendant cinq heures dans la glace fondante. Enfin, pour éliminer autant que possible les erreurs d'expérience, trois échantllons de la même dissolution étaient analysés siparément.
Les chiffres que nous donnons plus loin sontles moyennes des
résultats vbtenus, résultats qui différaient très peu d’ailleurs les uns des autres.
EXPÉRIENCES A DES TEMPÉRATURES PLUS ÉLEVÉES. — (Juand on opère à des lempératures supérieures à 0°, le point essentiel ! est d'arriver à maintenir constante pendant plusieurs heures, la température à laquelle se fait la dissolution. Pour atteindre ce but, nous avons employé un appareil représenté dans les figures 4 el5.
La pièce principale est un cylindre en cuivre L de 45% de longueur sur 30° de diamètre qui est rempli d'eau et sert de bain. Le fond de ce cylindre repose sur une couronne métallique et peut être chauffé directement.
Les tubes à dissolution sont placés dans un support spécial, construit sur mes indications par le mécanicien de l'École. Ce support, fig. 5, est formé de deux disques en laiton, À, B, soudés à une tige métallique, et séparés l’un de l’autre par une distance presque égale à la longueur des tubes ; le disque supérieur occupe toute la circonférence intérieure du cylindre; il est percé de trous destinés à laisser passer les tubes tt et lesthermomètres T, et présente sur les bords une petite ouverture O dont nous verrons ultérieurement l’usage.Le disque inférieur, d’un diamètre plus petit, porte des sortes de godets métalliques disposés symé-
triquement au-dessous des trous du disque supérieur, et destinés à recevoir le fond des cloches et à les maintenir verticales. La tige qui réunit les deux disques, arrondie en forme de poignée
1 Alluard ; Comptes rendus, tom. LIX.
LE AACES
D à la partie supérieure, s'élève au-dessus de l’ouverture du cylindre et permet de communiquer à tout l’appareil des mouvements de rotation. Deux paires d’ailettes, E, F, fixées, l’une sur la tige entre les deux disques, l’autre sur le disque inférieur, constituent un véritable agitateur. Le tout est supporté par un trépied fixé au disque B. Ja
Lorsque je voulais obtenir des dissolutions saturées à la température du Jaboratoire, je faisais traverser l’appareil d’une manière continue par un courant d’eau. Pour cela, j'introduisais dans l'ouverture pratiquée sur les bords du disque supérieur un long tube de verre qui pénétrait jusqu’au fond du cylindre; ce tube recevait directement l’eau d’un robinet à vis, et un siphon placé à la partie supérieure enlevaitl’excès de liquide. La dépense élait réglée de telle façon que le niveau ds l’eau fût constamment à hauteur du disque supérieur et par conséquent à un centimètre à peine au-dessous de l'ouverture des tubes. Des thermomètres très sensibles, dont j'avais noté! avec soin les positions des points 0 et 100, faisaient connaître la température du bain.
Comme dans les expériences à O°, l’intérieur des tubes était agité toutes les cinq minutes. 6
Pour les températures plus élevées, le fond du cylindre était chauffé par un bec de Bunsen, et les lempératures maintenues invariables au moyen d’un thermo-régulateur à mercure Chancel. Dans ce cas, chaque cinq minutes j’agitais non seulement les dissolutions mais aussi l’eau du bain, afin de rendre la température de la masse liquide identique dans tous ses points.
Nous avons dit précédemment qu'avant d'enlever d’un tube une dissolution on laissait le sel se déposer et la liqueur s’éclaircir; pour certains tartrates lrès solubles, tels que le sel de seignette, le tartrate neutre de potasse, de soude, il est difficile, sinon im-
1 En général, le point 100 n'avait subi aucune variation tandis que’ le zéro s'était élevé de 0.2 à 0.3 dixièmes de degré. J’ai tenu compte de ce déplacement pour corriger les températures observées.
AIO Ne
possible, d'obtenir par le repos seul une limpidité parfaite ; les dissolutions sont encore louches et pour les rendre bien claires on est obligé de les filtrer.
L'appareil qui a servi à ces opérations nous a été indiqué par M. Diacon. I] est représenté dans les fig. 6 et 7 et se compose d’un tube en verre t, soufflé en boule vers le milieu, terminé par un entonnoir à la partie supérieure,et effilé à la partie inférieure. La boule est remplie d’ouate fine, tassée avec soin ; l’entonnoir est fermé hermétiquement par un bouchon de liège ou de caoutchouc b, percé d’un trou central, dans lequel passe à frottement dur une pipelte p qui sert à aspirer le liquide, la partie effilée plongeant dans la solution. Lorsqu'une filtration doit être faite, la cloche C est sortie du bain et mise dans un vase plein d’eau à la température de l'expérience. Aussitôt que l’on produit une aspiration avec la bouche, le liquide monte dans le tube, passe au travers de la ouate et sort parfaitement limpide. Quand la pipette est pleine, on la retire du tube avec précaution, et on verse rapidement le contenu dans le flacon à densité, en même temps qu’une portion est prélevée et mise de côté pour l’analyse. Cette opération est de courte durée, puisqu’elle demande une minute à peine, et nous ne pensons pas que la dissolution ait eu le temps de se refroidir d’une manière sensible pour modifier le titre en
quoi que ce soit. D'ailleurs, avant de servir, le tube et la pipette étaient mis dans une étuve et chauffés à une température un peu supérieure à celle de l’expérience. Après chaque filtration, la ouate était changée, le tube et la pipette bien lavés à l’eau distillée chaude et desséchés avec soin au moyen d’un courant d’air.