CHAPITRE Il

Du dosage de l’Agote.

La méthode du dosage du glucose étant chuisie et bien établie, il importe, avant d’aborder le problème de la défécation, de dire un mot du dosage de l'azote.

En effet, dans l'étude analytique d’éléments si complexes, le dosage de l’azote sera, en quelque sorte, le critérium de la défécation. C’est, grâce aux résultats fournis par ce dosage, que nous pourrons nous rendre compte du sort des matières protéiques au cours de leur élimination par les différents réactifs, et c’est grâce à eux que nous pourrons établir notre méthode d’analyse.

Rappelons brièvement qu’au cours de ce dosage, la destruction des matières organiques et la transformation de leur azote en sulfate d’ammoniaque ne sont obtenues dans les temps les plus courts, ni par l’intermédiaire de catalyseurs, ni par des oxydants, mais que la condition essentielle à réaliser c’est d’ajouter à la réaction un élévateur de température.

Nous référant aux travaux antérieurs de P. FLEURY et H. LEVALTIER, nous avons adopté l’addition de sulfate neutre de potassium à l'acide sulfurique qui sert à la destruction.

En ce qui concerne l’addition d’acide phosphorique préconisée par ces auteurs, nous n’avons pas cru devoir la retenir, car elle a l’inconvénient de provoquer l'attaque des récipients et dans ce cas particulier, cet inconvénient n’est pas compensé par un gain suffisant dans la vitesse de destruction, et par un chiffre plus élevé en ce qui concerne l'azote.

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Technique. — Nous employons une semi-micro méthode et il est avantageux de n’opérer de destructions que sur un poids sec de substance pesant 100 milligrammes environ.

La prise d’essai est versée dans un matras de Kjeldahl en verre Pyrex. On y ajoute 5 cm3: d’acide sulfurique à 66° Bé et 2 g. 50 de sulfate neutre de Potasse pur.

Une perle de verre régularise l’ébullition de l’acide. Vingt minutes de chauffe au total suffisent en général à obtenir la liqueur incolore propre au dosage de l’azote.

L’azote est dosé par entraînement de l’ammoniaque à la vapeur d’eau dans l'appareil que PREGL a décrit dans son traité de micro-analyse et présente sur les appareils de SCHLESSING, d’'AUBIN et de DELATYRE, l'avantage d’une extrême rapidité dans la distillation de l'ammoniaque.

La liqueur acide de sulfate d’ammoniaque contenue dans le matras à destruction est introduite dans le ballon à distillation de PREGI. Frois rinçages successifs avec 7 à 8 centimètres cubes d’eau suffisent à s’assurer que toute la substance est bien entraînée dans l’appareil qui servira au dosage :

On ajoute IT gouttes de solution alcoolique de phtaléine au phénol à 1/100€. On ferme l'appareil et par le tube adducteur de vapeur d’eau qui plonge dans le ballon, on verse, en se servant d’un petit entonnoir dont la douille est munie d’un tube de caoutchouc, 10 cm: de lessive de soude à 36° Bé. Comme on s’est assuré que l'appareil est bien clos, cette précaution évite tout risque de perte d’ammoniaque par volatilisation. Ainsi, on n'a pas à se préoccuper de refroidir le mélange au cours de sa neutralisation par la soude.

On relie alors le générateur de vapeur à l’appareil de PREGL ; on chauffe l’un et l’autre simultanément et on recueille l’'ammoniaque qui distille dans un verre contenant quelques centimètres cubes d’eau distillée additionnée de IT gouttes d’alizarine sulfoconjuguée sensibilisée, et dans