CR TE
double normale avec 525 centimètres cubes de cette même soude saturée d'acide sulfhydrique. Cette solution est ajoutée par portions de 25 centimètres cubes toutes les cinq minutes en agitant vigoureusement. On entraîne aussitôt après par un courant de vapeur d’eau. Le distillat du début est presque uniquement composé de sulfure d’éthylène, environ 4 où 5 grammes. On décante, on sèche rapidement sur du chlorure de calcium et on le rectifie en ne prenant que ce qui passe à 55-57°. »
PRÉPARATION DU SULFURE D’ÉTHYLÈNE PAR LE DISUL- FOCYANATE D'ÉTHYLÈNE. — M. Delépine à également obtenu le sulfure d’éthylène en partant du disulfocyanate d’éthylène
SON.CH2.CH£.SON + Na?8S =2SCN.Na+ C2HIS en opérant dans les mêmes conditions, (en remplaçant les 20 grammes de chlorosulfocyanate par 25 grammes de disulfocyanate. »
Comme il arrive souvent lorsqu'on répète une opération que l'auteur n’a pratiquée que pour atteindre tout juste un but de découverte, j'ai éprouvé beaucoup de difficultés lorsqu'il s’est agi poux moi d'obtenir de grandes quantités de sulfure d’éthylène avec le disulfocyanate. L'opération méritait d’être examinée à fond, car le laboratoire possédait plusieurs kilos de ce disulfocyanate qui, comme où le sait, est passablement sternutatoire ; tandis qu'il n’y avait plus que 500 grammes de chlopobromure. J’ai obtenu les meilleurs résultats: en opérant de la manière suivante :
On verse dans un flacon bouché à l’émeri 50 grammes de disulfocyanate, puis on ajoute 150 200 centimètres cubes de solution de sulfure de sodium, ‘préparée comme précédemment, par fractions de 50 centimètres cubes toutes les cinq minu-
SPAM
tes, en agitant vigoureusement. La masse solide devient jaune soufre et flotte dans la solution de sulfure. Lorsque cette partie solide devient grumeleuse et de couleur gris sale, le liquide devient blanc grisâtre. On arrête aussitôt : l’addition de sulfure et on entraîne à la vapeur d’eau comme précédemment. De cette manière, j'ai obtenu 7 à 8 grammes de sulfure d’éthylène.
Si l’on côntinuait l’addition de sulfure (109 à 150 centimètres cubes), comme il est indiqué dans la préparation par le chlorosulfocyanate, le liquide et la masse solide prendraient une coloration blanc laiteux ; le sulfure d’éthylène serait entièrement polymérisé (CHiS)n, la vapeur d’eau n’entraîneait plus rien.
En somme la modification que j'ai apportée a consisté à augmenter beaucoup la proportion de sulfocyanate par rapport au sulfure alcalin ; comme j'avais de grandes quantités de disulfocyanate à ma disposition et que d’ailleurs ce corps est facile à préparer à partir du bromure d’éthylène et des sulfocyanates alcalins, cette perte de disulfocyanate n'avait pas d'importance.
Comme l’a indiqué M. Delépine, le sulfure d’éthylène ne se conserve pas. Au bout de quelques semaines, il se trouble même à l’obscurité. S'il est dans un flacon bouché à l’émeri, le goulot de celui-ci éclate au bout de quelques mois ; il ne reste plus qu’une poudre blanche insoluble dans l’eau et les solvants organiques. Cette rupture des goulots, constatée à trois reprises, est due vraisemblablement à ce que les vapeurs se polymérisent dans l’espace annulaire compris entre le bouchon et le goulot, éar elle y rencontre des vapeurs du laboratoire qui l’y polymérisent.
GHAPITRE Il