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à l’émeri renfermant 6 centimètres cubes d’une solution aqueuse ammoniacale, on laisse tomber goutte à goutte deux centimètres cubes de sulfure d’éthylène. Au bout de quelques minutes il se forme des petits flocons blancs, puis après 36 heures, le tout est figé en une masse blanche. Essoré, lavé à Peau et à l'alcool, ce produit m’a donné 2 gr. 30 d’une poudre blanche, inodore, insoluble dans l’eau, l'alcool et l’éther. J°y ai recherché la présence d’ammoniaque en la traitant par de l’acide chlorhydrique dilué au demi, le liquide filtré et évaporé a donné un résidu qui, traité par de la soude, à dégagé de Fammoniaque.
Dosage de l'azote. — Le dosage d’azote à été fait par la méthode de Kjeldahl, avec destruction de la matière organique par le procédé Günnig (acide sulfurique et sulfate de potassium). Je me suis servi de l’appareil de Delattre comme appareil de distillation et de la sulfoalizarine comme indicateur.
Substance : 0 gr. 3695; SO4H2: 0,496; N: 20 cm? Na OH: 0.558 ; N: 15cm39. Trouvé % : 3,97 d'azote.
2° En solution alcoolique. — T’opération à été la même que la précédente avec cette différence que la précipitation à été moins rapide au début. J’ai obtenu également une poudre blanche insoluble dans l’eau, l’alcool et l’éther.
Dosage de l’azole.—Subst.: 0 gr.3436; SO4H2: 0,496; N:20cm° Na OH : 0,558; N :16cm£. Trouvé % : 4,04 d'azote.
Action de la pyridine.
M. Delépine avait signalé ce fait curieux que la pyridine engendre un produit de condensation brun.
AR tos ce
Voici comment j'ai répété cette expérience ; dans
un flacon à large ouverture et bouché à l’émeri, j'ai versé 7 cm de sulfure d'éthylène et 15 em? de pyridine. Le mélange brunit légèrement au bout de trois heures, ensuite il se forme un léger précipité blanc grisâtre qui va en s’accentuant de plus en plus et en brunissant. Cinq heures après, le tout et en s’échauffant brusquement. Le thermomètre se prend en une masse brune, complètement solide, accuse alors une température de 60 degrés.
Après refroidissement, la masse «solide a été délayée dans de l’eau distillée; je l’ai essorée, lavée à l’alcoo!l et séchée. J'ai obtenu 7 grammes d’une poudre marron, possédant une odeur faible de pyridine, insoluble dans l’eau, l'alcool et l’éther.
En traitant cette poudre par de l’acide chlorhydrique dilué au demi, et en évaporant le liquide filtré, on obtient un résidu qui, traité par la soude, dégage de l’ammoniaque.
Analyses. — Dosage d'azote. — Substance : 0,3101. SO1H2 : 0,4% : N: 20 cm3; Na OH: 0,558 ; N : 16 cms3. Dosage du soufre. — Substance : 0,128; SO4Ba: 0,7520, rouen IN:5, 7220554708.
Ces chiffres ne comportent pas d'interprétation. Comme les précédents, ils montrent que les phénomèênes sont très complexes. On ne paraît pas mieux réussir avec les sels qui précipitent au contact du sulfure d’éthylène. Parmi les sels que M. Delépine a indiqués comme réagissant avec ce sulfure, j'ai choisi le nitrate d'argent.
Action de l’azotate d'argent.
a) En solution aqueuse. — Dans un flacon bouché à l’émeri contenant 90 centimètres cubes d’une
Le
solution d’azotate d'argent au vingtième, j'ai projeté une ampoule contenant 3 gr. 2658 de sulfure d’éthylène. Après l’avoir brisée par agitation, le liquide s’est troublé peu à peu et au bout de plusieurs jours, il s’est formé une petite masse solide. blanc, jaunâtre, dense et adhérente au fond du fla: con. Le liquide essoré et filtré est acide; le titrage y indique une teneur correspondant à 8 em? 85 d'acide normal, soit 2 cm 71 d’acide azotique normal par gramme de sulfure d’éthylène ou encore une molécule d'acide azotique pour six de sulfure d’éthylène.
Le résidu, séché, pesait 8 gr. 50. C’est une masse agglomérée qui se désagrège en petits grumeaux jaunes se ramollissant à la température de la maïn, insoluble dans l’eau, l’alcool et l’éther. Par la chaleur, elle se transforme en une masse blanche
pâteuse, semi-fluide vers 80°-85°. Un fragment dis-
sous dans l’acide ‘azotique donnait avec l’acide chlorhydrique un précipité blanc soluble dans l’ammoniaque, ce qui indiquait bien la présence d’argent.
Analyses. — Dosage de l'argent.— La matière in-
troduite dans une capsule en porcelaine à été calci-
née au chalumeau jusqu’à fusion complète du résidu et formation d’une goutelette d'argent métallique.
Substance : 0 gr. 7368 ; Ag — 0,2737. :
Trouvé % : 37,14 d'argent.
Dosage du soufre.
1° Substance : 0 gr. 2162.
2/5 SOBa : 0,2003 ; 2/5 SO‘ Ba : 0,1980..
2° Substance : 0 gr. 2528, 2/5 SOBa : 0,1893; 2/5 SO4Ba : 0,1859.
3° Substance : 0 gr. 3129.
2/5 SOBa : 0,1957 ; 2/5 SO1Ba : 0,1935.
Trouvé en soufre %: 1° 31,80 et 31,44; 2 25,71 et 29, 24 ; 3° 21,47 et 21,23.