LINE

Par la chaleur, l’isobutylène peut se décomposer, mais il ne s’isomérise pas au contact de l’alumine entre 500 et 600 degrés.

a) Appareil. — L'appareil que j'ai utilisé pour l’obtention de l'isobutylène est le même que celui qui a été décrit pour le propène ; mais le catalyseur était dans ce cas de l’alumine calcinée.

b) Mode opératoire. — Il est exactement le même que pour le propène. Le four est chauffé à une température voisine de 500 degrés.

39 Le cyclohexène :

J'ai préparé le cyclohexène en déshydratant le cyclohexanol par chauffage avec de l’acide sulfurique concentré.

CH, CH, CH \CHOH CH CH + (HS0) + |" +0 CHN JR, CH /CH CH, CH,

J'ai utilisé, moyennant quelques changements, la méthode de préparation préconisée par Organic Synthèse (1).

Mode opératoire. — Dans un ballon de 3 1. 500, surmonté d’une bonne colonne à fractionnement, on place 2 kgr. 450 de cyclohexanol technique et 75 cc. d’acide sulfurique concentré. La colonne à fractionnement est reliée par l'intermédiaire d’un tube en U à un réfrigérant efficace descendant et dont l’extrémité plonge dans un. ballon entouré de glace.

On place un bain d’huile sous le ballon à réaction et on règle la température de façon à obtenir une distillation lente. On continue la distillation jusqu’à ce qu’il ne reste plus qu’un petit résidu et. qu’apparaîsse l’odeur d’anhydride sulfureux (S0,). On sature le: distillat avec du sel et on sépare le cyclohexène de lacouche aqueuse. On le sèche sur du chlorure de calcium anhydre ou de l’anhydride phosphorique. Puis on le distille, en utilisant une très bonne colonne: à fractionnement. Rendement 82%. L'auteur cite comme rendement, 79 à 87 % du rendement théorique.

(1) Organic Synthèse. John Wizky, p. 177.