AS
disparition complète du polyoxyméthylène. Il n’y a aucune perte, du moins si l’on a eu soin d’adapter un réfrigérant des plus efficaces. On obtient un liquide incolore (parfois jaune) et limpide et qui ne renferme plus de chlorure d’acétyle si l’on a employé un léger excès de polyoxyméthylène. Il est constitué en majeure partie par du chloro-acétate de méthylène, mais il renferme en outre de l’éther méthylique bichloré et du diacétate de méthylène.
Le liquide est distillé d’abord dans le vide au bain-marie, à une température à laquelle le chlorure de zinc ne nuit pas ; de plus, on élimine ainsi l’acide chlorhydrique dissous. On utilise pour les distillations une très bonne colonne à fractionnement. On recueille 85 % et plus de liquide distillé. On distille ensuite à la pression ordinaire.
Il passe d’abord de l’oxyde de méthyle bichloré de point d’ébullition 1050 ; ensuite, le chloro-acétate bouillant à 1120 et, enfin, le diacétate passant à 1700.
Rendement 70 à 80 %.
Le point d’ébullition de l’oxyde de méthyle dichloré étant voisin de celui du chloro-acétate, il s’en suit que ce dernier renferme toujours trop de chlore et qu’on ne peut l’obtenir absolument pur qu’au détriment du rendement.
Lorsque l’acétate de chlorométhyle est ainsi purifié, sa teneur en chlore déterminée par la méthode à la chaux est 32,6 % ; théoriquement il faudrait 32,4 %..
Lorsqu'on le recueille entre 1100 et 1150 on trouve par la méthode à la chaux 34,8% de chlore.
Si on augmente la proportion de polyoxyméthylène par rapport à celle du chlorure d’acétyle, on augmente de plus en plus la proportion d’oxyde de méthyle bichloré et celle de diacétate.