III. 1020/43 mm. - 1500/43 mm........ 8 gr
LAS ICE 4 LA RICE SEEN RER 10 gr.
De la première fraction, j’ai isolé l’acétate d’a-chloro-éthyle et les cétones résultant de la réaction (3), c’est-à-dire la méthylpropénylcétone et la méthyl-B-chlorpropylcétone.
La deuxième fraction, jointe au résidu de la première et, soumise à la distillation m’a donné la chloro-acétine cherchée de point d’ébullition 990-1019 sous 43 mm. de mercure et de formule :
CB
CH,— CHCI— CH,— CH NOCOCE:
Le poids moléculaire calculé est 164 ; j’ai trouvé par cryoscopie dans le benzène anhydre 165.
La teneur en chlore est supérieure à celle, qui est prévue par la théorie ; j’impute cet excès de chlore à la difficulté qu’on éprouve à séparer la chloro-acétine de l’oxyde chloré :
| CH—C 0“ NCHE CH, = CHCI— CH,
| CH
ou à la présence d’un produit de polymérisation résultant de la condensation de l’anhydride acétique, c’est-à-dire du chlorure d’acétyle avec le propène.
Rendement 20 % du rendement théorique.
La troisième fraction distille comme suit :
a) 95/37 mm. - 1240/37 mm. ....... 1,5 gr.
6) 12487 mn 140087 mm... 2. 6 gr.
Le 4e
La fraction a) doit probablement contenir :
CH
CH — CI
NCH— CH,—CHCI— CH;
| CH
le dosage de chlore l'indique et par analogie avec les autres cas.
La fraction b) redistillé donne à la distillation un palier à 1300- 1320 sous 37 mm. de mercure. La détermination du poids moléculaire et le %, de chlore m'ont prouvé que je me trouve en présence du corps de formule :
| CH--CH,=CHCI- CH, 0/ NCHÉCHBSUCHOILECTT
En effet, j'ai trouvé comme poids moléculaire par cryoscopie dans le benzène 232 et comme % de chlore déterminé par la méthode
à la chaux 30,9 : théoriquement il faudrait trouver respectivement 227 et 31,2 %.
