CB
En effet cette chloro-acétine a pour poids moléculaire théorique 178 et comme chlore % calculé 19,9 %.
Rendement : 20 % du rendement théorique.
La troisième fraction redistillée donne un palier à 1309-1340 sous 21 mm. de mercure. L'étude de ce palier et notamment la détermination du poids moléculaire et le chlore % m'indique que je suis en présence du corps résultant de la réaction (5) de formule :
CH, | 0h CH— CH, — COX 76 CH, CH CHE CH CCI
NCA,
AU
En effet par cryoscopie j'ai trouvé comme poids moléculaire 251 et comme chlore %, par la méthode à la chaux 27,6 %. Théoriquement il fallait trouver 255 et 27,8 %,.
Lorsqu'on condense l’isobutylène avec l’acétate d’a-chloro-éthyle en présence de chlorure de zinc fondu et pulvérisé, il y a absorption. L’absorption n’est pas si rapide qu'avec le tétrachlorure d’étain anhydre et redistillé. La distillation se présente comme précédemment, le rendement n’est nullement amélioré. La coloration du produit de condensation avant la reprise par l’eau est rouge noirâtre comme dans le cas du tétrachlorure d’étain.
Lorsqu'on soumet de l’acétate d’a-chloro-éthyle à l’action de l’isobutylène en absence de tout catalyseur il y a absorption. 10 gr. d’acétate d’«-chloro-éthyle plongé dans de la glace absorbent 800 cc. d’isobutylène, par contre à la température ordinaire, 300 cc. seulement. La distillation du produit prouve que cette absorption résulte d’une simple dissolution de l’isobutylène dans l’acétate «-Chloré.
Je sais qu’il faut toujours utiliser un quart de molécule de tétrachlorure d’étain pour une demi-molécule d’acétate a«-chloré; en effet une condensation faite avec une demi-molécule d’acétate d’a-chloro-éthyle en présence de 1 cc. de tétrachlorure d’étain me donnait à la distillation les fractions de tête et de queue ; mais seulement des traces de la fraction intermédiaire. J’ai constaté cette observation dans des nombreux cas, ce qui prouve que le tétrachlorure d’étain entre dans la réaction.
Ce mode de condensation est un moyen pour obtenir assez facilement en minime quantité, mais avec un très mauvais rendement,
le produit résultant de la condensation de l’oxyde «-dichloré avec l’oléfine.
III. — ACTION DE L’ISOBUTYLÈNE SUR L'ACÉTATE D’a-CHLORO-ISOBUTYLE.
L’absorption se fait déjà par contact avec échauffement et sans agitation. La réaction d’absorption est un peu moins violente que dans les autres cas. Aussi l'opération est plus facile à conduire, on obtient moins de résidu et le rendement est amélioré.
