EXT TRES

Pour 47 gr. d’acétate d’a-chloro-isobutyle 11 à 13 litres sont facilement absorbés sans refaire le vide. Le liquide passe du jaune au rouge, puis vire vers le rouge noirâtre et devient de plus en plus épais. On évitera avec soin l’échauffement de la réaction : ; je n’ai Jamais dépassé 500. Lorsqu'on s’est assuré de la fin de l'absorption on jette le produit total de condensation sur de l’eau glacée, lave à l’eau jusqu’à élimination d’étain dans les eaux de lavage et termine comme dans les autres cas cités.

Dans l’exemple de distillation que je donne ; Je suis parti de 47 gr. d’acétate a-chloré auquel j'ai additionné 8,5 cc. de tétrachlorure d’étain anhydre et redistillé (15 ce. de SnCl, = 32,5 gr.).

Le poids net après absorption fut de 100 gr. Après le lavage et le séchage le poids du produit organique était de 75 gr. Il y avait donc une perte de 25 gr. pratiquement ; théoriquement la perte devait être nulle. Dans toutes les condensations précédentes J'ai constaté des pertes après les lavages, parfois assez importantes. Ces pertes sont constituées dans leur majeure partie ; d’abord par de l’acétate «-Chloré, qui n’a pas réagi et qui se décompose en partie dans les eaux de lavage ; ensuite dans certains cas, comme celui qui m’occupe par l’hydrocarbure éthylénique dissous dans l’acétate «-chloré, oléfine qui n’est pas entrée en réaction et qui se dégage lors des lavages et lorsqu'on fait le vide.

Ainsi dans l’exemple que je cite le poids net avant la distillation était de 75 gr. Le vide se faisant très difficilement à cause du déyagement gazeux. La distillation se présente généralement comme suit :

I. 26/37 mm. - 820/22 mm........ JD IT. 820/22 mm. - 1200/22 mm........ 26 gr.

IT. 1200/22 mm. - 1560/22 mm........ 9 gr.