‹ Recherches sur les condensations des hydrocarbures éthyléniques avec les acétates de chlorométhyle, α-chloro-éthyle, α-chloro-isobutyle et α-chloroheptyleChapitre 63 sur 80 · II. 1050/18 mm. - 1250/18 mm........ 51 gr · texte numérisé non relu

II. 1050/18 mm. - 1250/18 mm........ 51 gr

palier à 1180-1200/18 mm.

Id PET TERRIER 2 gr.

Par distillation fractionnée j'ai isolé un corps bouillant à 1189 sous 48 mm. de mercure, de poids moléculaire déterminé par cryoscopie dans le benzène anhydre et de teneur en chlore déterminé par la méthode à la chaux respectivement de 228 et de 29,9 %. Je suis donc en présence du corps de formule :

CH, Cho CH ue CH, CH.

CH, CH: CH

H En effet, il a comme poids moléculaire 227 et comme teneur en chlore calculé 31,1 %.

Ce corps ayant été obtenu de deux façons différentes je peux con- clure à son existence réelle dans la condensation de l’acétate de chlorométhyle avec l’isobutylène. C’est un liquide incolore, huileux, soluble dans les solvants organiques usuels.

Rendement 30 % du rendement théorique.

Le produit résultant de l'addition d’une seule molécule d’isobutylène n’a pas été isolé; cependant sa présence est probable, le dosage du chlore l’indique (R, p. 53).

b) condensation de l’isobutylène avec l’acétate d’«-chloroéthyle en présence de minimes quantités de catalyseur.

Dans le chapitre précédent j'ai spécifié qu’il fallait utiliser par demi-molécule d’acétate «-chloré un quart de molécule de tétrachlorure d’étain ; j’ai dit également qu’on pouvait obtenir le produit. résultant de l’action de l’oxyde «-dichloré sur l’hydrocarbure éthylénique uniquement en mettant en œuvre des traces de catalyseur dans la condensation de l’oléfine avec l’acétate «-chloré.

J'ai préparé le produit, résultant de la condensation de l’oxyde d’éthyle «-dichloré avec l’isobutylène, en utilisant ce mode opéra-

toire. Il est évident qu’on ne l’obtient à chaque action qu’en très. minime quantité, mais distillant très bien.

Puisqu’il s’agissait de pouvoir comparer les points d’ébullition je me suis efforcé généralement de réaliser autant, que possible le même vide dans chaque cas.

L'action de l’isobutylène sur une demi-molécule d’acétate d’«chloro-éthyle en présence de 1 ce. de tétrachlorure d’étain m'a donné un produit bouillant à 4309 - 1310/21 mm. et de formule :

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