DS

Mode opératoire. — Dans un ballon à trois tubulures on met 113 gr. de cyclohexène et 140 gr. d’anhydride acétique. Dans l’ampoule à brome on place 90 gr. de tétrachlorure d’étain anhydre et redistillé et 300 ce. de tétrachlorure de carbone anhydre. On refroidit énergiquement et ajoute goutte à goutte en À h. 30 en agitant mécaniquement, le tétrachlorure d’étain. L'opération commencée à — 49 se termine à + 30. A Ja fin de l’addition le mélange est rouge noirâtre épais. Après l’addition du catalyseur j’agite encore pendant une heure. La température descend à + 00. Par l’addition de la glace la température descend à — 2° ; on ajoute de l’eau et agite jusqu’à décomposition du complexe, décante et extrait la solution aqueuse avec du tétrachlorure de carbone ; lave la couche organique à l’eau, à l’acide chlorhydrique 50 % jusqu’à élimination de l’étain dans les eaux de lavage et la sèche sur du chlorure de calcium.

Distllation. — Distille le tétrachlorure de carbone et une partie du cyclohexène, puis distille sous un vide très réduit. EcS59/-mni.-= 700/Lmm.: 5e 27 gr.

He 7006-5000 mm. 3 10 gr.

LEO mm. = 1106/mms 5,21 10 gr.