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Le tube à combustion repose sur un four à gaz à 20 bruleurs. Ce tube contient le catalyseur, qui dans notre opération est de la pierre ponce purifiée et imbibée d’une solution de sulfate de vanadyle à 5 %. Au tube à combustion fait suite un réfrigérant très efficace ; il sert à condenser l’acétone non décomposée, qui est. récupérée en f.

(1) Hur», Organic Synthesis, 1932, 1, p. 324-327. (2) Berz-KuLLMANN, Ber., 1932, 65, 1114.

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Le réfrigérant communique par le haut avec une allonge k, refroidie énergiquement et dans laquelle se condense simultanément des minimes quantités d’acétone non décomposée et de cétène. Font suite à cette allonge trois vases à réaction contenant de la soude titrée pour absorber le cétène. Les deux premiers vases sont plongés dans un bac contenant un mélange réfrigérant (glace plus sel).

Pour connaître le rendement exact de l’appareil on pèse avant et après l’opération l’allonge et titre le cétène contenu dans l’allonge par une solution titrée de soude.

Le cétène absorbé dans les vases à réaction est déterminé par titration en retour, ce qui donne le rendement approximatif.

Mode opératoire. — On commence par chauffer doucement le tube à combustion ; puis on augmente graduellement la température et on place des tuiles sur les brûleurs allumés, qui doivent finalement être réglés pour donner une température comprise entre 670-7000. Les deux premiers et les deux derniers brûleurs sont inemployés. La température est mesurée à l’aide d’un couple thermoélectrique. Pendant que l’on chauffe le tube à combustion on met 100 gr., soit 126 cc. d’acétone commerciale dans la boule à brome et une quantité connue de soude titrée 5 N dans les vases à réaction. Quand le four se trouve sur le point d’atteindre la température voulue on fait la connexion de l’allonge avec les vases à réactions. Les deux premiers vases, ainsi que l’allonge, plongent dans un mélange réfrigérant. On met de l’eau bouillante en dessous du ballon (a) et faït passer de l’eau froide dans le réfrigérant. L’acétone non décomposée est recueillie dans le récipient f. Le cétène mélangé au méthane, à l’oxyde de carbone et à l’éthylène passe dans les vases à réaction ; le cétène est absorbé, les autres gaz se dégagent à l’air libre ou sont recueillis. Le courant de cétène peut être interrompu à volonté par arrêt du courant d’acétone.

Lorsque toute l’acétone est vaporisée : on isole l’allonge et les vases à réaction, puis on éteint le gaz sous le bain-marie et le four. On effectue la pesée de l’allonge et les titrations dans les vases à réaction et l’allonge ; puis on calcule le rendement.

Pour avoir un rendement très exact on peut chasser le cétène, en fin d'opération, de l’appareil par un courant d’azote. Le rende-