OXYDATION EN MILIEU SULFURIQUE

2 ce. de dérivé chloré Eb:o — 121-123° additionnés de 5 cc. d'acide sulfurique à 10 % et de 100 cc. de perman- =

RS Le

ganate de potassium à 1 % ont été chauffés au bainmarie jusqu’à décoloration complète. Après entraînement dans un courant de vapeur d’eau de l’excès de substance non oxydée, alcalinisation par la soude, évaporation à siccité, le résidu obtenu a été épuisé par de l’éther pour tenter l'isolement du premier terme de la dégradation oxydative, lequel est un produit neutre ; le solvant étant éliminé, il reste un liquide huileux qui ne cristallise pas. Nous avons alors tenté de préparer la semicarbazone de la méthylcétone de l'acide homoterpénylique sur ce résidu. La trop petite quantité de semicarbazone recueillie ne nous a pas permis de l’identifier. Il est donc possible qu’en raison de la faible quantité de produit, soumise à l’oxydation, il ne soit resté que des traces de cétone.

Le résidu (sels de sodium des acides) remis en solution aqueuse et acidifié par l’acide sulfurique dilué est soumis à une extraction éthérée. Après élimination du solvant, il reste un résidu huileux au sein duquel il se dépose des cristaux qui sont purifiés par recristallisation dans l’eau. Ils sont fusibles à 168° (bloc Maquenne), ce qui correspondrait à un mélange des acides IV et V ; mais ici encore la quantité recueillie étant tellement faible, il n’a pas été possible de les séparer par recristallisation fractionnée.