BROMATION EN PRÉSENCE D'AMALGAME D'ALUMINIUM

Ces manipulations furent effectuées en l’absence de suspension aqueuse de carbonate de calcium.

Un essai préliminaire a montré que la réaction était assez vive et qu’il était nécessaire de la modérer en refroidissant le mélange dans la glace.

L'amalgame d'aluminium utilisé doit être de préparation récente. Celui employé a été préparé comme suit :

De la grenaille d'aluminium a été attaquée par de la lessive de soude jusqu’à la rendre brillante, puis après lavage à l’eau elle fut traitée par une solution aqueuse

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de chlorure mercurique à 1 % durant 48 heures. L’amalgame obtenu fut lavé à l’eau, puis à l'alcool et à l’éther et séché à l’air libre.

Dans un ballon, on introduit :

32 grs de brome sont ajoutés petit à petit dans le mélange refroidi et éclairé à l’aide de la lampe survoltée. La température s’élève et la réaction démarre aux environs de 64°.

Le produit de la réaction, de consistance sirupeuse, est versé sur de la glace pilée; l’huile formée est lavée à l’eau glacée, puis avec une solution de bicarbonate de sodium, afin d’éliminer l’acide bromhydrique ; elle est ensuite reprise par l’éther. La solution éthérée, séchée sur sulfate de sodium anhydre, est distillée à la pression ordinaire, puis sous un vide de 11 mm. environ, les fractions recueillies distillent entre :