BROMATION EN PRÉSENCE DE CHLORURE D'ALUMINIUM

Le modus faciendi utilisé est le même que dans l’opé- ration effectuée en présence d’amalgame d’aluminium. La réaction, dans ce cas encore, est assez vive.

EE ou

La distillation s'établit ainsi sous 14 mm. : 59-70° 70-89° 89-100° 100-110° 110-120°

Les deux premières fractions sont constituées par du cinéol récupéré.

Les trois dernières sont reprises par du benzène, puis desséchées sur du sulfate de sodium anhydre et redistillées dans le vide.

La pression varie constamment : il semble y avoir une décomposition du produit.

Cette remarque s'applique d’ailleurs à toutes les opérations de bromation ; aussi dans une nouvelle opéralion, en présence de chlorure d'aluminium, la distillation finale a été faite sous un vide plus poussé de 1,3 mm. Le fractionnement est le suivant :

Chacune de ces fractions est redistillée sous un vide moins profond (13 mm.). Ci-après sont indiquées les fractions prédominantes et leurs densités.

Fraction Volume D à D 65-70° 5,1 cc. 0,8935 0,912 85-90° 4,7 cc. 0,997 1,019 95-100° 5,1 cc. 1,149 1,192 105-110° 3,4 cc. 1,263 1,282 125-130° 7,3 CC: 1,400 1,419

La fraction 105-110° semble correspondre au monobromure (Eb — 93-95° sous 4 mm.).