‹ Recherches sur les éthers phénoliques à fonction mixte et à fonction complexe des acides carbonique, orthophosphorique et glycoliqueChapitre 61 sur 77 · CH? OC HF CO OC HS · texte numérisé non relu

CH? OC HF CO OC HS

non encore décrit jusqu'ici.

phénoxyacétate de benzénol,

PRÉPARATION DU GLYCOLATE DIPHÉNYLIQUE. — Je mélange avec soin une molécule de phénate de Na, pur : CHE CI et bien sec, avec une molécule de fondu, | CO OC: HE jusqu’à obtention d’une pâte bien homogène. Je chauffe alors progressivement le mélange au bain d'huile ; jusqu'à 1270-1280, il n'y a aucun changement; à cette température, une réaction brusque se produit, s’accompagnant de la formation de produits goudronneux.

Le liquide brun qui résulte de cette réaction est alors lavé à l’eau. qui entraîne Na Cl et la petite quantité de phénate qui a pu rester inattaqué, puis il est bien séché et enfin distillé dans le vide.

Sous 25°, 1] passe alors à 87° un peu de phénol, puis à 180°-189°1] passe un produit incolore qui cristallise par refroidissement.

Les cristaux solubles dans les dissolvants organiques seulement, sont recristallisés dans le benzène. Ils ne contiennent pas de Clet l'analyse les caractérise comme

CÉÉOCTT

étant 1! re GO'OCFTE NACRE CAR 0 et O0 489 Acide carbonique. . . . : . o8"6655 D A ee es cer OCT IAA

Soit en centièmes.

Trouvé

Le glycolate neutre de phényle a été préparé par ce

Calculé pour C'“ H'? 0

procédé avec des rendements de 60 °/, environ. Cet éther ne peut pas être obtenu par action du phé-

Ra CHCISR pale de Na à froid sur 1 , car cette action quoi- CO CI

que très violente et s'accompagnant de la formation de beaucoup de goudrons qui diminuent les rendements

CHE] ne donne que du chloracétate de phényle 4 sec CO OCT qui est un intermédiaire par lequel il est nécessaire de passer.

C'est un corps cristallisé en fines aiguilles incolores à odeur aromatique très faible, fondant à 58° en un liquide incolore bouillant à 178°-180° sous 20m,

Il cristallise bien dans le chloroforme ou dans un mélange d'alcool et d’éther en petits prismes orthorhombiques dont j'ai étudié les propriétés cristallographiques.

Par évaporation lente de sa solution dans un mélange à volumes égaux d'alcool et d’éther absolu ou dans le chloroforme, on obtient le glycolate diphénylique en petits prismes mesurables, mais qu'ilm'a été impossible de grossir.

PROPRIÉTÉS CRISTALLOGRAPHIQUES

Ces pelits prismes incolores bien transparents son! un peu allongés, ils ont 1 de large sur 3 ou 4 de long :

ils sont conformes au dessin ci-joint.

LE

constatées m (110), et (toi).

: + Le sa 27e

PR RE ee

Angles des normales aux faces.

Observé. Calcul

Zone h! m m (110) (110) 94°48' F prinicpale ent 100) | mm (110) (110) 85° 1 F

Zone En 4 Et ” principale Fe (oo1) rm € €! (roi) (Toi) 60°47 60°54,

Zone 0e AR no + ne (110) (ror) 72°18 F

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