ACTION DE L'HYDROGÈNE SUR LE CALCIUM

I. — Action de l'hydrogène sur le calcium à la température ordinaire.

Matière première.

Le calcium employé est du calcium pur obtenu comme il a été vu page 18; le métal redistillé est conservé dans un flacon émeri bien bouché (éventuellement rempli de gaz car-

bonique).

$ 1. — ACTION DE L'HYDROGÈNE SUR DU CALCIUM PUR PROVENANT D'UNE PRÉPARATION ANTÉRIEURE.

Cette recherche est tout à fait parallèle à celle qui a été décrite au chapitre précédent pour le baryum : un morceau de calcium est extrait du flacon émeri où il est conservé : il a l'aspect brillant, propre et inaltéré; au moyen d’un couteau ou d’une pince coupante, on en prélève un fragment qui est soumis à l'action de l'hydrogène dans l'appareil et avec la technique employés pour le baryum (ci-dessus p. 95 et s.).

Résultat. — Poids de calcium mis en œuvre : 0,896 g. Pression d'hydrogène au début : 196 mm. à 20°C.

L’essai a duré du 17 juillet au 30 octobre, soit trois mois et demi environ. Pression d'hydrogène le 23 juillet : 195 mm, Pression d'hydrogène le 30 octobre : 195 mm.

Conclusion. — Un morceau de calcium, exposé, comme nous l'avons fait pour le baryum, à l’action de l'hydrogène, n’absorbe pas ce gaz à la température du laboratoire.

$ 2. — RECHERCHE DE LA TEMPÉRATURE DE DÉBUT DE L'ABSORPTION, EMPLOI DE CALCIUM EXEMPT DB TOUT CONTACT AVEC L'AIR.

Principe. — L'expérience précédente a montré que le calcium pur ne réagit pas avec l'hydrogène vers 20° C. (tout au moins dans les conditions précitées); ceci confirme, en somme, les travaux antérieurs au nôtre : l’action signalée par quelques auteurs revêt bien, semble-t-il, un caractère

- exceptionnel. Il nous a paru utile de chercher alors à déter-

miner, de façon précise, la température pour laquelle l’absorption commence.

Von Antropolf et Germann (115), étudiant l’action de l’azote sur le calcium, ont montré le rôle de catalyseur négatif joué par l'oxygène. Une mesure correcte implique donc, avant tout, l'emploi d’un métal absolument exempt d'oxyde, c'est-à-dire vierge de tout contact avec l’air.

Pratiquement, la technique se résume ainsi : du calcium pur. introduit dans l'appareil est distillé à nouveau et condensé sur un réfrigérant; dans une seconde opération, sans ouvrir le tube à distillation, on laisse entrer de l’hydrogène sec et parfaitement exempt d'oxygène puis, au moyen d’un dispositif approprié, on chauffe le calcium #n situ et on mesure la température de début de l'absorption.

Dispositif expérimental. — Le tube à distillation est toujours celui qui a été décrit page 6 et figure 1. Seul, le réfrigérant est modifié (fig. 15 et 16) : le tube de fer ou de nickel habituellement employé est remplacé par un tube T, en nickel, fermé à l’une de ses extrémités ; il a 90 cm. de longueur et 12 mm. de diamètre extérieur et porte un tube latéral T,. Le tube T, dans la première phase de l’opération

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(distillation), continue à jouer le rôle de réfrigérant ; dans la seconde phase (hydrogénation), le tube T est, au contraire, un générateur de chaleur.

Description du tube T fonctionnant comme réfrigerant (fig. 15). — L'arrivée d’eau se fait au moyen d’un tube de verre intérieur { de go em. de long et 8 mm. de diamètre, muni d'un tube latéral £, ; le départ de l'eau de refroidissement se fait par la tubulure T,. Au fond et à l’intérieur du tube T, est soudé un long fil de l’alliage BTE des Aciéries d'Imphy (on en verra plus loin la destination); ce fil passe dans l’axe du tube { et sort en {, sans aucunement gêner le fonctionnement du réfrigérant. La distillation du calcium est menée sans particularité à signaler.

Description du tube T fonctionnant comme générateur de chaleur (fig. 16). — Après la disüllation, on arrête la circulation d’eau; au moyen du tube {, on aspire, avec une trompe à eau, le liquide qui reste dans le réfrigérant et on achève de sécher l’intérieur de ce dernier par un courant d’air chaud, enfin, on enlève le tube f.

On a, d’autre part, confectionné un minuscule four électrique de 15 ohms environ en enroulant, sur un tuyau de pipe en terre, du fil de nichrome de 0,4 mm. de section ; le tout est sommairement isolé et calorifugé au moyen de papier d'amiante. On introduit ce petit four F dans le tube T en faisant passer le fil de métal BTE par l'axe du tuyau de pipe P ; les fils d'amenée de courant du four, isolés, sortent par la partie supérieure du tube de nickel T. Le four exige une tension de 30 volts fournie par un transformateur et peut chauffer l'extrémité du tube T à une température de 600? à 7002 C (Intensité maximum 2 ampères).

La température est mesurée au moyen du couple thermoélectrique formé par le fil BTE et le tube de nickel T luimême; la soudure chaude Ni-BTE est constituée par le point S,, au fond du tube T; la soudure froide est réalisée, d'une part, par l'extrémité du fil BTE plongée dans un

godet G de mercure immergé dans de la glace fondante et,

d'autre part, par le point de contact d’un fil de cuivre soudé.