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Le graphique (fig. 19) représente, avec la même échelle que celui de la figure 18, le début de la courbe d'absorption dans le cas de l'essai B (1).

La différence entre les essais du type A et ceux du type B ne s'explique que par la nature diverse des surfaces du

métal.

& 300! |S à u S 200 “4 È () 20 AO 60 ME ONE 20 A0 MIE 0 Heures Fig. 19. — Absorption de l'hydrogène par le calcium redistillé

exempt de tout contact avec l'air. Essai B aux environs de 20°C.

L'état physique du condensat est, d’ailleurs, très variable avec le point du réfrigérant considéré (p. 19). Ajoutons à ce fait que plus le produit est divisé plus il est altérable à l'air ; par conséquent, en définitive, les deux facteurs envisagés se tiennent étroitement.

Conclusion. — Le calcium vierge de tout contact avec l'air possède, à la température ordinaire, une grande activité

() Pour faire une comparaison, remarquer que le volume diffère

dans les deux expériences.

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vis-à-vis de l'hydrogène ; cette activité est fonction de l'état

physique de la surface du métal.

$ 3. — AGTION DE L'HYDROGÈNE, À LA TEMPÉRATURE ORDINAIRE, SUR DU CALCIUM DIVISÉ OBTENU PAR DÉCOMPOSITION EXPLO-

SIVE DE L'AZOTURE.

Parallèlement à l’étude du baryum provenant de l’azoture, nous avons fait celle du calcium issu de la décomposition de NSCa (voir préparation p. 30); voici, par exemple, les

données d’un essai :

Poids de Nô Ca mis en œuvre Re TC DT

Volume du ballon: - 2er es SR ARE

Pression après introduction de 4o em* d'H?. 138 mm. à 210 C. Pression après 4o jours de contact . . . 136 mm.

Nous avons vérifié que le ballon contient bien du calcium libre ; tous les autres essais ont été aussi négatifs ; il semble donc que l’azoture qui se forme à chaud à la surface du calcium sert de couche protectrice au métal.

II. — Action de l'hydrogène sur le calcium à basse température.

But de la recherche.

Puisque nous avons constaté une vive absorption de l'hydrogène aux environs de 20° C., nous sommes naturellement amené à nous demander : à quelle température peut-on mettre en évidence un début d'activité ?

Pour répondre à cette question, nous avons fait deux essais à basse température : l’un aux environs de — 80° C., l’autre vers — 1800 C.

Principe des essais.

Première phase de l'opération. — On distille Le calcium comme à l'habitude.

Deuxième phase de l'opération. — L'appareil est plongé,

aussi complètement que possible, soit dans le mélange neige carbonique et acétone, soit dans l’oxygène liquide ; en même temps, le tube portant le distillat est constamment tefroidi par introduction continue du mélange à — 80° C. ou de l'oxygène liquide. L’hydrogène, préalablement porté à la © v

température voulue par passage dans un condenseur et un serpentin refroidi, est introduit au contact du métal froid.

Dispositif expérimental.

Les premières recherches ont été faites avec l'appareil habituel décrit page 6 et figure r ; des condenseurs et un serpentin en verre plongés dans le liquide réfrigérant amenaient Fhydrogène à température convenable. Mais, lors des essais dans l'oxygène liquide, l'appareil ne restait pas étanche car le bouchon de caoutchouc du tube en K-Masse durcissait sous l’action du froid ; aussi, avons-nous fait construire un appareil entièrement métallique (fig. 20) ;

À est un tube de fer de 25 cm. de longueur et 37 mm. de diamètre ; le réfrigérant R est également en fer ; il a une longueur totale de 30 cm. et une section de 25 mm. ; il est soudé en ab au tube A ; il porte une tubulure f; pour le départ de l’eau de refroidissement. L'appareil à distillation A

est relié par le tube T, de 6 mm. de diamètre, à un serpentin

de cuivre B (soudé à l’argent au tube T). Ce serpentin comprend 19 spires de 15 mm. de rayon chacune ; sa hauteur totale est de 15 cm. ; son extrémité, E, se raccorde au reste de l'appareil qui est en verre. Lé joint est exécuté avec grand

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soin suivant le procédé préconisé par Chaudron pour son four (Loc. cit., réf. (6)) : J est un fragment de tube de fer constituant une sorte de godet dans lequel on coule de la picéine. Pouréviter toute fissure possible par suite de l’abaissement de température, letube de cuivre et le joint lui-même sont « réchauffés » au moyen d’un serpentin de plomb S par-

couru par un courant d'eau provenant de la canalisation.

PRÉÇEMNES |

Fig. 20, — Appareil métallique pour l'étude de l'hydrogénation du calcium à basse température.

C est un condenseur en verre et M est le manomètre habituel à double branche dont l’une est à l'air libre. A et C sont plongés dans des vases Dewar remplis avec le

mélange réfrigérant ou avec de l'oxygène liquide.

Mode opératoire et résultats.