‹ Recherches sur les isocyanates de phényle, de naphtyle et de menthyleChapitre 24 sur 44 · CO?2C*H° CH O CO NH CS H5 CH O CO NH CS H5 GO G+H · texte numérisé non relu

CO?2C*H° CH O CO NH CS H5 CH O CO NH CS H5 GO G+H

— On met en présence 75,86 de tartrate d'isobutyle (17°), 78,14 d’isocyanate de phényle (2"°!), de l’éther anhydre et 10‘ de sodium en fil, et le tout est porté au bain-marie pendantenviron 10 minutes, temps nécessaire à la disparilon de toute odeur d’isocyanate.

. Le produit de la réaction est dissous dans lPéther, lavé à l’eau acidulée par de l’acide chlorhydrique, puis à Peau distillée. Le résidu éthéré, placé dans le vide sulfurique, se solidifie et devient pulvérisable.

La purification de ce corps a été pénible. Cette uréthane est, en effet, insoluble dans l’eau et très soluble dans tous les véhicules organiques, alcool, éther, benzène, toluène, chloroforme, acétone, éther acétique, acide acétique, qui tous l’abandonnent sous la forme d'huile. Seul l'alcool à 60° a donné par évaporation lente quelques cristaux à l’aide desquels on a amorcé la cristallisation d’une solution concentrée du produit dans de Palcool fort. Une deuxième cristallisation dans les mêmes conditions donne un produit bien blanc fondant à 107°. Parfois, lorsque la cristallisation est très lente, on réussit à la précipiter en ajoulant à la solution dans l'alcool fort une petite quanuté d’alcool à 45 pour 100 insuffisante pour produire un trouble, puis en amorçant avec quelques cristaux.

Dosage de l’azote.

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