‹ Recherches sur les isocyanates de phényle, de naphtyle et de menthyleChapitre 42 sur 44 · CHEN · texte numérisé non relu

CHEN

Qu) CH. CH?. CH. CO? C?H5

NH CO NH C10 FI19

— J'ai achevé de caractériser l’acide uréidique précédent par l’analyse de son éther éthylique. A cet effet l'acide a été dissous dans l’alcool absolu et soumis à l’action d’un courant d’acide chlorhydrique sec. Après avoir chassé la plus grande partie de l'acide chlorhydrique au bain-marie, on reprend par l’éther, on iave à l’eau pour enlever l'acide chlorhydrique restant, et l’on abandonne l’éther à évapo-

ration. Le produit obtenu est recristallisé de l'alcool à 45°. Le filtrat obtenu devient opalescent, puis 1l abandonne peu à peu des aiguilles prismatiques qu’on lave à l’éther de pétrole jusqu’à ce que le point de fusion se fixe à 1982.

Dosage de l'azote.

Calculé pour CU HS6O5 N°.

MATELAS en ee of, 1843 »

Acide sulfur. N/4 neutr... 4tm,9 © »

INSPOUPATOO:.- 0 HA ENTE 707 GDS Pouvoir rotatotre.

Solution dans l’alcool à 95° :

PP), C— 1,001, a ——1°9",5, (æ)n= — 57,1.

Leucine racémique et isocyanate de menthyle. — On agite pendant 20 heures, à l’agitateur mécanique, 58,25 de leucine synthétique avec 40°" de solution normale de soude et 5$,25 d’isocyanate de menthyvle; puis le produit, lavé avec un peu d’éther, esl traité par 40°" d'acide sulfurique normal. On épuise ensuite avec de léther ordinaire, qui après lavage avec quelques centimètres cubes d’eau est abandonné à évaporation, et la dessiccation du résidu est terminée dans le vide. On obtientainsi un produit bien blanc de belle apparence, mais encore impur. La purificaion paraît d’abord difficile, car à cet état le produit est très soluble dans l’éther, l’éther de pétrole, l'alcool fort ou aqueux, le benzène, l’acétone. Un essai de cristallisation de l'alcool à 30° ne donne par refroidissement qu’une huile, et un essai avec de l’alcool à 45° ne donne aucun résultat. Mais on constate qu'après traitement du produit par de l’eau bouillante, qui sans doute enlève quelques impuretés, le produit est devenu insoluble dans l’éther de pétrole, auquel il n'abandonne alors que des traces d’un corps huileux, et que redissous, après ce traitement, dans

l'alcool à 45 pour 100 il se sépare celle fois en paillettes carrées fondant à 144°. Un autre mode de purification consiste à dissoudre dans l’alcool à 9ù pour 100 et à ajouter de l’eau jusqu’à léger trouble. Après quelques jours de repos il se sépare des cristaux qui fondent à 144° et dont le point de fusion n’est pas modifié par une deuxième cristallisation.

Ce corps est soluble dans l’alcool, l’éther, le benzène, insoluble dans l’éther de pétrole. C’est l'acide menthyl-

uréidoisobutylacétique, isomère du précédent.

Dosage de l’azote.

Calculé pour CT H#2 O5 N°.

Matière. AATINS TC RE 05/1777 »

Acide sulfur-IN/fneutr. "ac »

NADOURRTOO PE ETC 8,96 8,97

Pouvoir rotatoire.

Solution dans l’alcool à 9ù pour 100 :

l—, € —1,0070, = — 100,016, (al 13100.

# r. DE a=-MENTHYLURÉIDOISOBUTYLACÉTATE D'ÉTHYLE

Page 1