EMPLOI DE DIVERS RÉDUCTEURS

. Les différentes méthodes proposées sont assez lentes et obligent à un appareillage trop compliqué pour effectuer des recherches en série, aussi avons-neus essayé s’il ne serait pas possible d’obtenir une réduction satisfaisante par ébullition du perchlorate en présence d'acide sulfurique concentré et d’un corps chimique susceptible d’agir soit directement soit indirectement par les produits de sa décomposition.

La technique suivie était la suivante : la substance renfermant le perchlorate à doser est placée dans un matras de Kjeldahl et additionné d’acide sulfurique pur à 66° et du corps chimique dont on se propose d’étudier l’action. Ce matras est ajusté à l’émeri sur un barboteur en W de KAHANE (24) (fig. 1), refroidi par immersion dans une cuve d’eau. Le contenu du matras est porté à ébullition, qui est maintenue 15 à 30 minutes suivant les essais. Le barboteur est garni de quelques ein$ d’une

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soiution de sulfite de sodium, où est dos le chlore en fin opération.

Une première série d’essais à partir d’une solution titrée de perchlorate de sodium, non préalablement évaporée, nous a donné des résultats nettement insuffisants. Dès lors, nous avons pris la précaution d’opérer d’abord une évaporation à siccité avant d’ajouter l’acide sulfurique concentré et le réducteur envisagé. Des essais d’évaporation à sec en présence d’acétate de sodium n’ont pas amélioré les résultats.

Il est évident que l’attaque des divers corps organiques par l’acide sulfurique à produit des composés intermédiaires allant jusqu’au carbone. Nous n’avons pas cherché à déterminer à quel stade se faisait la réduction.

Nous donnons ci-dessous (tableau ID, à simple titre indicatif, la liste des produits utilisés, et les résultats obtenus. Certains de ces produits ont été utilisés à des doses variées. Nous n'avons pas cru utile d’exposer dans ce cas les divers dosages, mais avons indiqué seulement la moyenne des résultats obtenus.