ESSAIS PERSONNELS
Si les perchlorates de bases organiques ont été proposés pour la recherche ou pour le dosage de l'ion perchlorique, par contre, le perchlorate de potassium n’a été préconisé par les nombreux auteurs qui l’ont étudié que pour le dosage du potassium.
Nous avons voulu voir si dans certaines conditions, l'ion perchlorique pouvait être totalement précipité sous cette forme et dosé de cette manière.
Nous avons tout d’abord essayé de doser le potassium dans une solution de chlorure de potassium en le précipitant sous forme de perchlorate. Ce précipité est lavé à l’alcoo!l à 97c, séché et pesé. Les résultats obtenus comportent une erreur d’environ 1 % par suite d’une légère solubilité du perchlorate de potassium dans l’alcool. Les dosages de potassium, effectués en présence de sodium, et nécessitant pour l’élimination totale du perchlorate de sodium .une plus grande quantité d’alcoo!l, donnent une erreur un peu supérieure, pour la même raison. Les lavages effectués à l’acétate d’éthyle donnent des résultats analogues. L’emploi de la centrifugation
au lieu du creuset de SCHOTT n’améliore pas les rendements. |
La précipitation quantitative du perchlorate de potassium exigeant l’emploi d’alcool à 97c additionné d’acide perchlorique, nous concluons à l'impossibilité de titrer l’ion perchlorique par cette méthode qui ne doit être utilisée que pour le dosage du potassium.
Cette même remarque s'applique aux perchlorates de rubidium et de coesium dont les caractères de solubilité sont voisins de ceux du perchlorate de potassium.