DRAC

La fraction 446-149 degrés précipite par le sulfate mercurique. Elle contient donc un peu d'alcool.

Après trois tours de rectification de 1 en 1 degré le fractionnement est le-suivant :

SOUSAAON RS NN ER A ER RE PIC CS LROTAGORRA RENE AUTRE RIM AAC TATO ERNEST Fate € 3 cmc 2 ALTO TA SO ES EE PE CES Ge SR 9 cmc.

MAS TA NOT D MR Test 3 cmc.

1ED0 AS DO RAR MEN NE 4 cmcC,

RS Re RES AU re Re rtt estra 2 cinc.

Les trois fractions 146°-147°, 1470-148°, 1480-1490, précipitent abondamment à la semi-carbazide.

Le rendement par l'alcool employé est de 52 %. Le rendement par rapport à l'alcool transformé est de 60 %. |

Caractérisation de l'heptanone 3, — 2 gr. 22 de chlo : rhydrate de semi-carbazide et 2 gr. 72 de sodium cristallisé sont dissous comme précédemment dans 6 centimètres cubes d’eau auxquels on ajoute un peu d'alcool, puis 2 gr. 28 de la fraction 147-1480. La solution est diluée dans l'eau et refroidie dans l’eau glacée. Finalement, après recristallisation dans l'alcool, on recueille L gr. 5 de cristaux fusibles à 102° (Bain de mercure).

En 1913, R. H. Pickard et J. Kenyon (13°) ont indiqué 990-100 pour le produit dont le point de fusion fut déterminé en tube capillaire, ave: chauffage lent. Mais cette semi-carbazone n’a pas élé analysée.

Analyse :

Substance : Ogr. 0968 V — 20 cmce , 6 à 180 H — 767,5 à 220 Trouvé : N % 24,62 Calculé pour C® H17 ONS : N° 24, 56.