‹ Recherches Sur Les VinylalcoylcarbinolsChapitre 29 sur 54 · AE De MS AT 9 cmc · texte numérisé non relu

AE De MS AT 9 cmc

AOBE LOU ART RÉ NANEES RSRET Ter 2 cme.

et un résidu de 4 centimètres cubes passant à une {température supérieure à 160 degrés.

La fraction 95 105°, rectifiée de nouveau après avoir été séchée, donne 7 centimètres cubes eb. 98-105’, soit un rendement de 31 % environ.

Il semble impossible d'obtenir un rendement meilleur en employant cette méthode puisque on ne peut empêcher la polymérisation de l'alcool. Si on abaisse en effet la température, ou que l’on diminue la durée de l'expérience, la déshydratation est pratiquement nulle. D'autre part, la température à laquelle on a tenté le troisième essai ne peut pas être dépassée. puisque déjà

AU

à cette température on ne récupère plus d'alcool. Enfin des expériences effectuées en brassant mécaniquement la masse à l’aide d’un agitateur rotatif n'ont guère donné

de meilleurs résultats.

2. Déshydratation au moyen dé l’Acide paratoluène sulfonique.

Les expériences ont porté sur le vinyléthylcarbinol. L'appareil est constitué par un ballon à 3 tubulures. L'une des tubulures porte une colonne Crismer de 10 centimètres environ ; le tube latéral de la colonne est garni d’une jaquette de réfrigérant et il est relié au moyen d’une tulipe à un large tube. Celui-ci, destiné à recevoir les produits de la réaction, est plongé dans un mélange réfrigérant à — 10 degrés.

La seconde tubulure latérale est munie d’une ampoule à brome par laquelle on admet peu à peu l’alcool pour éviter la destruction trop rapide.

Pendant toute la durée de l’expérience, la masse est brassée à l'aide d’un agitateur rotatif disposé dans le col central du ballon.

On chauffe d'abord vers 110 degrés, puis progressivement jusqu’à 150 degrés. Rappelons que le vinyléthylcarbinol bout à 113 degrés.

On avait versé 22 grammes d’alcool sur 25 grammes d'acide paratoluène sulfonique.

On recueille 4 grammes d'eau séparée et 5 grammes de liquide. On rectifie au moyen d'une très petite colonne Crismer. On obtient 2 grammes de carbures Eb. 38-

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