PARTIE EXPÉRIMENTALE

{. Déshydratation du vinyibutylcarbinol au moyen à du bisulfate de potassium.

L'appareil est constitué par un ballon à col court surmonté d'un tube d'écoulement recourbé. Le tube est relié à une tulipe qui est fixée elle-même à un tube de large diamètre, plongeant dans un mélange de glace

et de sel, destiné à recevoir les produits de la réaction.

Le ballon possède 3 tubulures et dans les essais tentés en brassant mécaniquement la masse un agitateur rotatif était introduit par la tuhulure centrale.

Premier essai. — On introduit dans le ballon 20 grammes de bisulfate de potassium finement pulvérisé avec 20 grammes de vinylbutylcarbinol (Eb. 153- 154).

- Le ballon est chauffé lentement au bain d’huile aux environs de 180 degrés. On termine en élevant progressivement la température jusqu’à 200 degrés.

L'opération a duré environ une heure. Le liquide recueilli mesure 15 centimètres cubes. Le résidu dans le ballon est de 4 centimètres cubes. On ne recueille que 2 centimètres cubes environ passant avant 105 degrés. La température d’ébullition des carbures diéthyléniques en C” étant comprise entre 93 degrés et 105 degrés. |

Deuxième essai. — Dans cette expérience, on triple la quantité de déshydratant et la durée de l'opération est doublée. La température est également augmentée : 200 degrés pendant 1 h. 1/2. On termine en élevant progressivement la température jusqu’à 280 degrés.

On recueille 2 centimètres cubes d’eau que l’on sépare et 18 centimètres cubes d’un liquide surnageant.

Il reste dans le ballon une masse brunâtre visqueuse.

Le produit de l’opération, plusieurs fois séché sur carbonate de potassium, est distillé dans un petit ballon surmonté d’une colonne Crismer de 10 centimètres de hauteur.

RE N opae On obtient :

8 cmc. Eb. 950 à 105 2 cmc. 1050 150° 2 cmc. 150° | 150’ Alcool récupéré

La fraction 950-1050 rectifiée de nouveau, après séchage donne 6 centimètres cubes passant entre 98 degrés-105 degrés, soit un rendement de 25 % en carbures diéthyléniques.

Troisième essai. — Les conditions expérimentales sont semblables à celles du second essai mais la température est légèrement plus élevée 220-230 degrés et l’on termine comme précédemment à 280 degrés.

On recueille 2 centimètres cubes d’eau qu'on sépare et 18 centimètres cubes de liquide.

Après rectification, on obtient finalement :