‹ Recherches sur quelques composés acétyléniquesChapitre 11 sur 38 · LL PE · texte numérisé non relu

LL PE

d’alcali supérieure de 10 pour 100 à la quantité théorique. La réaction est d’abord peu marquée, mais dès que la température du bain atieint 1200 à 130°, elle devient violente. Toute la masse se boursoufle, il est bon de n’opérer que sur de petites quantités à la fois (50$ de dibromure). À ce moment, une petite portion du carbure acétylénique formé passe à la distillation. Lorsque la réaction est calmée, on laisse refroidir. La masse pâteuse contenue dans le ballon est reprise par l’eau et entraînée par un courant de vapeur. On sépare, au moyen d’une ampoule à décantation, le produit entraîné, on le dessèche sur du chlorure de caleium fondu ei on le soumei à la distillation fractionnée. Ce qui passe entre 800 ei 1000 est mis à pari, le reste est mélangé à une nouvelle quantité de bromure d’isoheptène et traité à nouveau par la potasse. Le liquide passant entre 80° et 1009, rectifié à son tour, fournit l’isoheptine brut distillant entre 909 et 94°. Le rendement est de 42 pour 100 par rapport au carbure éthylénique mitial.

Pour avoir un produit parfaitement pur, on transforme ce carbure en son dérivé sodé. On attaque, au sein de l’éther anhydre, le métal alealin en fil fin par la quantité théorique de carbure augmentée de 15 pour 100. La réaction n’est Jamais complète. Le liquide qui surnage le carbure sodé esi décanié, on lave à plusieurs reprises la combinaison méiallique avec de l’éther anhydre; finalement, on l’abandonne à l’air hbre dans une capsule large et peu profonde, on en sépare avec soin les fragments de sodium non attaqué, et on la projette par petites quantités dans une ampoule à décantation contenant un peu d’eau légèrement acidulée par l'acide chlorhydrique. Le carbure surnage; on le sépare et le rectifie après dessiccation.

L’isoheptine est un liquide d’odeur forte, de densité 0,7515 à 09, bouillant à 922-930, et possédant les réactions des carbures acétyléniques vrais. Son analyse présente les mêmes difficultés que celle de l’isoheptène; les résultats les

meilleurs m'ont été fournis, cette fois encore, par M. Leroux.

Calculé

pour 100. Trouvé.

Hi ra RE eee Te 12,900 012,56 Cr EE LE re Re 87,50 86,00

Les composés organomagnésiens de Grignard, en donnant accès vers les carbures éthyléniques à double liaison terminale, permettront sans doute de généraliser une méthode de préparation des carbures acétyléniques restée, à quelques rares exceptions près, un simple mode de formation.

J'espère pouvoir appliquer par la suite le procédé de préparation que J'ai indiqué pour le phénylbutine et l'isoheptine, à l’étude d’une série de nouveaux carbures acétyléniques R — CH? — C = CH.

M: ee

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