ANHYDRIDE ACÉTIQUE

L'hexachlorophénol, chauffé pendant 24 heures à 155-1650 avec de l’anhydride acétique, n’est pas complètement transformé, car il reste encore un peu d’hexachlorophénol non attaqué ; celui-ci a été séparé des aiguilles incolores constituant la plus grande partie du produit solide, par évaporation lente de la solution benzénique, suivie d’un triage mécanique des cristaux jaunes d’hexachlorophénol.

Deux cristallisations dans le benzène ont sufh pour purifier ces aiguilles et obtenir des cristaux incolores d’acétate de pentachlorophénol, fondant à 148,5-149°,5 et donnant pour le dosage du chlore: ;

I I MATLÈTÉ 2 GP RER NIET RE EE 0,3572 0,9922 Ghlonurendl'ar entr eee RARE 0,8266 0,9142 Chlorettrouve pourcent 20.0 A) 57,63 Es LT » calculé pour CSCIO.C?2H%0. 57,03

Ce corps a été obtenu par MM. Weber et Wolff, en chauffant du pentachlorophénol avec de l’anhydride acétique et de l’acétate de sodium. À

Désirant préparer de l’acétate de pentachlorophénol par le pentachlorophénol, pour faire une identification dont il sera question plus loin, j'ai d’abord constaté que l'addition d’acétate de sodium est inutile, car j'ai obtenu l’acétate de pentachlorophénol en chauffant 45 gr. de pentachlorophénol avec.40 gr. d'’anhydride acétique, pendant dix heures à l’ébullition, au réfrigérant ascendant.

Après refroidissement, le liquide est décanté, la masse solide est lavée avec un peu d'éther de pétrole pour enlever les impuretés, puis dissoute dans le benzène; la solution abandonne des cristaux incolores fondant à 147-1499, qu'ilsuffit de faire recristalliser une fois pour avoir un produit pur.