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plètement volatilisé; le résidu de l’évaporation est enfin lavé plusieurs fois à l’eau.
Après dessication, les deux produits, qui ont généralement une odeur alliacée rappelant l'oignon, ou bien une odeur de menthe poivrée (chlorure de benzoyle), sont réunis et dissous ensemble dans le benzène, qui laisse un résida brun plus ou moins abondant, insoluble dans les dissolvants ordinaires, infusible, contenant du carbone, de l’aluminium, du chlore, et dont la proportion est d’autant plus faible que la durée de la réaction a été plus courte et latempérature moins élevée.
La solution benzénique, de couleur généralement brune, abandonne des cristaux ordinairement faciles à purifier par cristallisations dans le benzène ou l’éther de pétrole.
La composition centésimale, les propriétés physiques et chimiques des corps ainsi obtenus, sont celles des é/hers du pentachlorophénol,que ce mode de formation permet de préparer non seulement à un grand état de pureté, maisencore avec un rendement élevé, pouvant atteindre facilement 90 pourcent du rendement théorique; pour cela, il faut avoir la précaution d'achever la réaction en chauffant le mélange pendant cinq ou dix minutes seulement, à l’ébullition du sulfure de carbone, pour éviter la production de pentachlorophénol, difficile à sépafers
J'ai préparé de cette facon, l'acétate de pentachlorophénol, déjà connu; le propionate, le butyrate et le benzoate de pentachlorophénol, que j'avais déjà obtenus, pour la première fois, en chauffant l’hexachlorophénol avec les anhydrides d'acides.
La première phase de la réaction est caractérisée par une élévation de température accompagnée du dégagement d'une petite quantité d’acide chlorhydrique, moins de 1 de molécule pour une molécule d'hexachlorophénol, lorsqu'on chauffe vers 35-40°. En négligeant, pour le moment, cette petite quantité d’acide chlorhydrique,on peut admettre,
comme précédemment, qu'il se forme d’a' ord le produit d'addition :
Ka | C— 0 C=— 0 — AC
C CCI CIC Ne CCI + APCE = | | | CIC A CCI CIC ae. CCI GR C—= CE
jrs la chaleur transformerait en pentachlorophénate de
2 CF, avec perte de CF ; le chlore se trouvant à l'état naissant en présence du Dfore de carbone, donne du chlorure de soufre et du chlorosulfure de carbone :
CS CLIS AE RESCE
dont la présence a été constatée.
Le chlorure d'acide réagit à son tour sur le pentachlorophénate de chlorure d'aluminium, pour produire l’éther correspondant du pentachlorophénol ; on a, par exemple, pour l’acétate de pentachlorophénol :
C — 0 — AFCF C — 0 — CO. CH
CIC DEN cal CIC AN CCI
+ CHS.COCI =
ie cu CIC / CCI f 1