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Trouvé :

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La théorie exige :

Calculé pour :

C5CIO .C2H30 Ca sb SNS EN EE PRET MER T Le Pa De pol la RS nee ce ne ete Ds be ot D) CUT D RL PR ES Re OO EE DE UNE 57,53

Le poids moléculaire de l'acétate de pentachlorophénol a été déterminé dans le benzène :

Point de congélation du benzène.............. 50,25 — — après dissolution........ 40,065 POS UC IDENZÈNC RTS A retiie ENS 29,9644 SDS TAN CC PT AS NL RS PA Tee IE) \ 2,1333 D'où :

2,1333 X 100 ES Se ROLE A ne

Calc pour CICFOL CHOSES M LE 7e 308,5

Les cristaux d’acétate de pentachlorophénol, obtenus par cette méthode, sont très purs; ils fondent à 149,5-150°,5. Les échantillons provenant de l’action de l’anhydride acétique sur le pentachlorophénol ou l’hexachlorophénol, et qui paraissaient très purs, avaient d’abord un point de fusion inférieur, 147-

148°, chiffre donné par MM. Weber et Wolff; mais, purifiés par plusieurs cristallisations, ils fondent aussi à 149,5-150°,5.

Très soluble dans le benzène et le chloroforme, surtout à chaud, l’acétate de pentochlorophénol se dissout bien dans l’éther à 65°, peu dans l’alcool et la ligroïne, beaucoup motï's dans l’éther de pétrole.

Cristallisé par refroidissement d’une solution saturée à chaud, il se présente sous forme d’aiguilles ou de prismes minces et allongés, non mesurables; cependant, par évaporation lente de la solution benzénique saturée à froid, j'ai réussi à obtenir des prismes assez gros, parfois bien formés, mais présentant souvent des stries longitudinales.

M. Offret a eu l’extrême obligeance d’étudier, au point de vue cristallographique, non seulement l’acétate de pentachlorophénol préparé par cette méthode, mais encore de l'identifier avec l’acétate de pentachlorophénol obtenu par l’action de l’anhydride acétique sur l’hexachlorophénol ou sur le pentachlorophénol ; les cristaux nets, provenantde ces trois préparations différentes, ont été obtenus par évaporation lente de la solution benzénique saturée à froid. Voici les résultats qu'il me communique :

Système cristallin. - Monoclinique.

Angle des axes. — xz — 99°30.

Parametres des axes — à = 2.158 b—=1" Nc —41" 581. Faces: h! m CE p És ei di.

‘f (400) (110) (101) (102) (001) (101) (021) (221). Zone: Obsérvé:" Calculé h 8 | mt (110) (100 64050 F 00) (bo) & À! (110) (100) (F) G) /. ht ot (100) (101) 47031? 47043 ZONES P h! \ ht o? (100) (102) 61035" 61042’ principaLes : } (001) (100) | hp (100) (001) 80030 (F) \ ht'at (100) (101) 600 5? (F) Po 8 | bei (001) (021) 7215 72019

. (1) La lettre F indique les angles fondamentaux utilises dans le calcul des éléments du cristal.

RP m | pm (001) (110) 85049? 85059?

: (001) (110) ! pat (001) (221) . 70021’ 700 8

a! m — 010) at m (101) 110) 77038 77045

ZONES o! ME

À 4 73099 seconpaires : | (101) (110) ! ç°.m GOLRS S RE ot et { o!d(101) (221) 60o19 600 4’ (101) (021) ? otet Le (021) 14034 150 8° HP Re 5 (100) (221) » 63030?

| (100) (021) e: (100) (021) ; 8To 7

« Les cristaux d’acétate de pentachlorophénol présentent une direction d’allongement très marquée suivant ph! (oo1) {100). Ils sont, de plus, aplatis suivant la base p (oo1) ».

« Les faces af (Tor), ot (101), 0? (102) h! (100) se ressemblent, ainsi que l'indique la figure ci-jointe :

L'acétate de pentachlorophénol est très stable; réduit en poudre très fine et chauffé avec une solution de soude à 20 o/o, il n’éprouve un commencement de saponification qu'après une heure d’ébullition. Il a été indispensable, pour arriver à une saponification complète, de le chauffer pendant quatre heures à 1200 avec une solution alcoolique de potasse ; dans cette expérience, il se forme de l’acétate de potassium caractérisé par ses réactions, et du pentachlorophénol mis en évidence par précipitation au moyen de l’acide chlorhy-

OV

drique et par le point de fusion 1835-1860, du produit desséché et cristallisé dans le benzène.