‹ Recherches sur quelques dérivés surchlorés du Phénol et du BenzèneChapitre 54 sur 79 · SCALE · texte numérisé non relu

SCALE

dans environ 5occ. de tétrachlorure de carbone, est versée dans un flacon plein de chlore ; celui-ci, exposé au soleil pendant ‘une dizaine de jours, agité de temps en temps, ne se décolore pas sensiblement.

Les cristaux obtenus, purifiés par cristallisation dans le benzène, sont incolores, très bien formés, flexibles et paraissent, au premier abord, différents de CSCI8 ; mais, le point de fusion et le dosage du chlore, montrent que c’est du parabichlorure de benzène hexachloré non transformé ; le changement survenu dans les propriétés physiques, que j'ai remarqué aussi dans d’autres circonstances, provenait sans doute d’une trace de chlorure d'iode ou d’une autre impureté, car j'ai obtenu, finalement, par de nouvelles cristallisations dans le benzène, de gros prismes aplatis, à peu près aussi longs que larges, non flexibles, fondant à 159-1600.

4. — A une solution de 12 gr. de CSCIS dans environ 150 cc. de tétrachlorure de carbone, on ajoute 2 gr. 5 de pentachlorure d’antimoine, puis on fait passer un courant de chlore dans le liquide chauffé au bain-marie, vers 50-600. On voit bientôt se former quelques petites aiguilles blanches, qui augmentent lentement et se produisent surtout dans le tube d'arrivée du chlore,qu’elles obstruent fréquemment. Malgré cet inconvénient, le courant de chlore est continué pendant quarante-huit heures, jusqu’à ce qu'il ait été bien constaté, depuis plusieurs heures, que la substance solide n’augmente plus.

Après refroidissement, le ballon contient de longues aiguilles blanches, flexibles, qui sont recueillies sur un filtre; elles émettent des fumées blanches, piquantes, provenant du chlorure d’antimoine. Par évaporation du tétrachlorure de carbone, la solution abandonne aussi des aiguilles blanches imprégnées de chlorure d'antimoine.

Ces cristaux, réunis aux premiers, sont traités par de l'eau acidulée avec de l’acide chlorhydrique, lavés à l’eau, séchés et dissous dans le benzène bouillant, qui abandonne par refroi-

dissement, des aiguilles blanches, insolubles dans la soude, fusibles à 223-2240, et donnant, pour le dosage du chlore :

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En présence du pentachlorure d’antimoine, au lieu de se fixer sur C6CBS, le chlore agit, au contraire, comme réducteur et le décompose en benzène hexachloré et chlore :

CSCIS — CCI + CI?

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