A FROID

Il pouvait se faire qu'on obtienne un meilleur résultat en réduisant au minimum l'action de la chaleur. C'est pourquoi nous avons essayé d'appliquer aux tiges du Tinospora crispa Miers la méthode préconisée par W. KARRER pour l'extraction de la convallatoxine [731].

250 g. de liane sèche ont été agités mécaniquement pendant 3 heures avec 2 litres d’eau distillée. Au bout de ce temps, on a renouvelé le solvant et procédé à une seconde agitation de même durée. Après une troisième opération, le marc a été essoré et les liqueurs aqueuses réunies. Elles étaient brunes et troubles. On les a déféquées par du sousacétate de plomb et on a éliminé le plomb par du phosphate disodique qui présente l’avantage de ne pas alcaliniser sensiblement la solution.

Le filtrat, mis en contact avec 190 g. de noir animal, à été agité pendant plusieurs heures jusqu'à ce qu'il soit à peu près insipide.

Le noir, séparé par filtration et séché à l'étuve à 37°, a ensuite perdu toute son amertume par épuisement au SoxaLEeT avec du chloroforme. Après avoir séché la solution, on à distillé la majeure partie du solvant et terminé l'évaporation au bain-marie.

L'extrait chloroformique, qui formait d'abord une pellicule vernissée élastique, s’est bientôt solidifié, pour quelque temps, en une masse résineuse brun jaunâtre.

Avant obtenu o g. 45 de cette substance, nous en déduisons un rendement de 0,18 p. 100, identique à celui de l'extraction précédente.

Pourtant, par l'une et l’autre méthodes, et malgré des épuisements aussi longs, la drogue mise en œuvre possède encore une amertume considérable extrêmement tenace.

La substance amère, ou picrorétine, ainsi extraite es! dépourvue d'azote. Elle est très peu soluble dans l'éther, le benzène, peu soluble dans le chloroforme, plus soluble dans l’acétone, l'acétate d’éthyle,

Elle se dissout bien dans les alcools éthylique et méthylique et dans l'acide acétique.

Elle est lentement soluble dans les solutions alcalines (soude, carbonate de sodium), difficilement dans l’eau où elle produit une forte opalescence.

Elle donne la réaction de LIEBERMANN : si l’on agite une solution chloroformique de picrorétine avec de l’anhydride acétique et qu'on verse quelques gouttes d'acide sulfurique concentré, on constate une coloration rouge fugace virant au bleu, puis au vert.

Certaines de ces observations coïneident exactement avec celles des différents auteurs (voir p. 84).

c) Extraction par les solvants organiques, SOLVANTS NEUTRES

Si les essais préliminaires avaient montré l'impossibilité de séparer directement la picrorétine par l’éther, le chloroforme ou l'alcool éthylique, on pouvait espérer un résultat plus satisfaisant en employant d’autres liquides organiques dont l’action dissolvante venait d'être constatée.

Dans ce but, des épuisements prolongés, à l’ébullition, furent effectués sur des extraits alcooliques de drogue avec le benzène, l’acétone, l’acétate d’éthyle, l'alcool méthylique.

Ici encore, il se formait seulement, par refroidissement des liqueurs concentrées fortement colorées en vert, un dépôt floconneux blanchâtre, souillé de substance amère, mais insipide par lui-même. Ce corps, déjà rencontré dans Îles premiers essais d'extraction, est probablement de nature lipidique.

Il n'est pas douteux que sa présence, jointe à celle de la chlorophylle, entrave considérablement la séparation de la picrorétine dans les solutions extractives concentrées. Malheureusement, les impuretés semblent avoir des solubilités très comparables à celles du principe amer.