II. — Essai des minerais par voie sèche

i ont principale ment pour luit de l'ournir des wignemeuls sur la qualité et la ([uaiitité de la l'ontc l'on peut obtenir avec un minerai ou avec un mélange de minerais donnés. Us permettent égulemeut d étudier enipirii[Henient les l'ondauts à employer elles pfuportious qui seront les plus avantageuses pour le traitement au haut l'ourueau. Le but direct de l'opération est donc d'olitenir un culot de métal réduit et carburé, avec une Scorie Tondue nettement séparée du régule de Tonte. L'eïamen du poids de ce régule métallique et de ses c«ractcrea, ainsi ([ue celui des caructères de la scorie, permettent d'établir les propriétés générales du minerai.

Ui

gangu.

< n étant que très

'-'"'istituces de manière ïi Tondre seules ii la température du

'"iirneau, il Taudra presque toujours ajouter ii l'essai dos

'«actifs étrangers auxquels on donne le nom de fonda/ils,

^ijpwce qu'ils sont destinés ii produire une scorie li([ui-

fiable. Pour le choix de ces réactifs, on sera guidé par le résultat que Ton se propose d'atteindre.

S'agit-il d'étudier, en même temps que les propriétés du minerai, la composition du lit de fusion à employer en grand, il faudra nécessairement faire usage des substances constituant les fondants que Ton aura à sa disposition pour l'exploitation industrielle ; si au contraire on se propose seulement d'établir le rendement en fonte d'un minerai donné, on pourra alors se servir de substances non employées en grand, mais capables de faciliter l'opération même de l'essai.

En tout cas, on cherchera pour faire le mélange :

1° A connaître la proportion de matière fixe que renferme le minerai (par calcination) ;

2® A déterminer, soit par l'examen minéralogique, soit par quelques essais qualitatifs, quelle est la composition de la gangue.

Avec des minerais totalement inconnus, il faudra ordinairement faire une première opération dont les résultats serviront à rectifier la composition du mélange pour les essais définitifs.

L'expérience a montré que le nombre des fondants à employer peut être très limité et que le dosage peut être fait dans la plupart des cas suivant des règles assez simples. Voici, par exemple, un tableau indiquant les proportions générales pour des essais où la craie et le spathfluor servent de fondants (i) :

Pour loo parties

de fer magnétique, ajouter lo p. de craie, 25 p. de spath-fluor, de fer oligiste — 5 — 25 —

d'hématite rouge — 25 — 25 —

d'hématite brune — 20 — 20 à 25 —

de minerais argileux — 25 à 3o — 25 à 3o —

(i) Diction, de Slohmann, t. H, p. 5o8.

ESSAI ET ANALYSE DES MINERAIS 85

de sphéro-sidérîtes, ajouter 20 a ai p. de craie, -l'y p. de spath -fluor, de scories d'affinage — 20 à aS — 20 à 25 —

de fers spathiques — 10 à i5 arg. silic, 20 à 25 —

On a fait observer, au sujet des mélanges contenant du fluorure de calcium, que l'emploi de ce réactif conduit fréquemment à des résultats trop élevés, car il provoque le passage d'une certaine quantité de silicium dans le fer. Il se formerait d'abord un silico-fluorure de calcium, suivant la réaction :

12 CaF2 ^- 4 Si02 r= 4 CaSiF» + 8 CaO,

et ce produit serait ensuite décomposé par le fer en pr;ésence de la silice et du charbon :

CaSiF» + n Fe + SiO^ + 2 C = Fe»Si + CaF^ + 2 CO.

Ce fondant ne devra donc être employé qu'avec précaution (i).

D'autres mélanges peuvent être formés de la manière suivante :

Pour des fers oxydulés, des fers spathiques, des hématites rouges et brunes : 10 parties de minerai avec 2 îi 2,5 parties de verre pilé et 2,5 à 3 parties de chaux.

Pour des minerais silicieux et des scories : 10 parties de

minerai avec i partie de verre pilé et 4 parties de chaux.

Pour des minerais silicieux et argileux : 10 parties de

minerai avec o à 2,5 parties de verre pilé et 2,5 l\

3 parties de chaux (2).

Pour des minerais sulfureux, on peut faire usage d'un mélange fortement basique, afin de se rendre compte si le soufre passera dans la scorie.

Suivant les usages, on opère sur une quantité plus ou moins grande de minerai. Souvent on emploie 2 à

(i) Post. édit. française, p. 172.

(2) Diction, de Stohmann, t. II, p. 5o8 et 509.

m PltOCÉDÉS DE DOSAGES

:\ {^Tîimmrs avec des ci-PusoLs de ;) ii 6 i hauteur, d'iiutres i'ois on prend di' lo à ^ des creusets df; i5 centïmèlres.

Creimets. — Pour les essais sur 2 à il grammes, on emploie souvent des ereuscts de Hesse munis d'un pied, huuts de io5 millimètres environ et larges de 4© millimètres (fig. 'M}). Si Ton opère sur 10 il 20 grammes de minerai, on prend de bons creusets en terre de forme ordiniiire et de 1 j centimètres de hauteur à peu près.

Ces creusets sont garnis intérieurement d'une couche de charbon nommée i/rrisrji/e. destinée a servir de matière réductrice et carburante, np^cher le contact de la paroi

ri lo- si lie

: le 1

ige qu.

l'on traite. Cette brasque peut préparer de plusieurs manières :

1° En délayant un peu d'argile dans de l'eau à laquelle on ajoute ensuite du charbon de bois en poudre de manière à obtenir une pâte presque sèche ;

a" Rn humectant la poudre de cbarlion iivee nne solution faible de gomme arabique :

3" En gâchant du noir de fumée avec de l'huile jusqu'à consistance très épaisse. Ces deux derniers mélanges sont préférables au premier où l'argile peut être nuisible.

Pour brasquer un creuset, il faut commencerpar le remplir avec la pûte qui a été préparée d'avance, eu la tassant faiblement et également partout, puis on comprime avec un mandrin en bois tourné ayant le volume et la forme de la capacité que l'on désire obtenir et en ayant soin de faire continuellement tourner le mandrin autour de son axe pendant qu'on l'enfonce et qu'on le retire. La surface (le la cavité est ainsi parfaitement lisse.

ESSAI ET .iyM.ysE Di:s Mf,\rn.i/s Ai Ton n'uvait pas de inuiiclriii, un ji<iiii'r:iit n-iii ipeuspt de mélange chui-)i(iniieux en tassant celnitemtnt et également avec un pilon, après quui un sprait la cavité nécessaire avec la lame d'un eo nn lissant enfin la surface aussi coniplclenient <[ni sii,l,..

lu brasquc élant posé)', un porte les creusets dj L'iidroit chaud pour les l'aîre sécher complètement mélange contient de l'huile, on les calcine en é ilaticenient la lenipérature jnsijLi'aii dc^ré néccssain ilpriimposer la matière i)r{riiiiii]ui>.

HempUssnge ilit creuset. — Dans un nu bien propre, on mélange intimement le poids de minerai pulvérise îi traiter, avec les (|uantité-s de fondants nécessaires, calculés pour la partie fixe de l'essai. Le mélange est ensuite versé sur une main de cuivre sunisamment £;rande, d'où on le passe dans le creuset hrasf[ué en veillant à ce iju'il tombe bien au centre et qu'il n'en reste pas contre les parois, audessus de lu masse. Le mortier et la main seront soigneusement balayés avec un pinceau pour réunir les dernières parcelles du n le creuset.

La matière bien tassée est reeouvei'lr de Iwîs en poudre et bien soc jusqu'à remplir le i quelquefois, pour faciliter la fusion, on place mélange, avant le charbon, une petite couche di

:i forcreii-

tluiir pulvérisé lorsque le mélange n'en renferme pas. Kntin, on couvre le tout avec une rondelle de charbon de bois et on ferme le creuset par un couvercle en terre luté à la terre glaise sur tout le pourtour, sauf sur uTie longueur de i centimètre environ, de manière ii per-

^mejtrc

£ de s'échapper de l'intérieur sai

lever le couvercle. La figure 36 montre la coupe du

creuset complètement rempli.

Chauffage des creusets. — Les creusets sont ordinairement chauffés dans un Tour à vent capable de produire une température sufiisfimnient élevée.

La figure ci-contre {fig. 3^) donne les indications nécessaires pour la construction de ces fours tels <[u'ils

Fig. Ï7.

ont été établis par H. Sainte-CIaire-Deville. La section intérieure de fa cuve est circulaire ; la maçonnerie en contact avec le combustible doit être faite en bonnes briques réfractaires ; les barreaux de la grille seront confectionnés avec du fer carré de 3o millimètres d'épaisseur. Quant [h la cheminée, on lui donnera au moins une dizaine de mètres d'élévation de manière à obtenir un tirage énergique. Dans ces conditions, la marche de ces fours est très satisfaisante.

E.S.S.II ET ASAI.rS£ DES MISERAIS «y

I-e f reuset doit être sinijiorté sur lii grille tiu lounifiiu par un fromage de terrp de i ceiitimêtres environ de haut. Le Tour sera chargé ordinairement avec du coke ou du charbon de cornues cassé à la dimension de grosses noix et complètement séparé de lu poussière. On peut aussi se servir d'un mélange à vohimes égaux de coke et de

charboi

de bois de même dimeusiun; ce méhinge est plus l'acilement combustible que le coke seul, il est indiqué pour les iburs dont le tirage n'est pas parfait. Le charbon de bois seul n'est pas avantageux, il brûle beaucoup trop vite, ce qui nécessite l'introduction presque continuelle de charges nouvelles. On aura soin d'ailleurs de se procurer «lu coke tenant le moins possible de cendres, pour éviter la formation de scories qui pourraient attaquer l'e

90 rnOC/^DÉS 1)K DOSAGES

vk-ui du fvoiisi-l. I.P linir étiuit rempli dt- fi.mlmstiblp, iivec préciiution pour ne pas déranger le creuset, (m mel le l'eu par le haut cl on le laisse se propager lentement jusqu'en bas. de manière à écliaulTer le ereuaet, progressîvement. La marche du Itiur doit être réglée de telle sorte que la température soit modérée au début de l'opérutîoit et les additions de combustible devront i^tre assez Irêquentcs pour que le creuset ne suit jamais découvert.

Après une heure et demie de chaufTage environ, dont la moitié à la température maximum, on laisse le Tour se >-idcr presque totalement et <m ferme les ouvertures pour laisser refroidir.

Dans un laboratoire possédant des conduites de gaz, ces essais se feront très bien dans un four intensif marcbant à l'air cbaud, tel que les fouiiiil la nuiison P. Lcqueux, à Paris {Kg. 38). Ces fourneaux permettent d'atteindre facilement la température nécessaire à ces essais ; il est aisé d'y produire un échaulFement progressif du creuset, et, le gaz une fois réglé, on n'a plus il s'occuper de l'appai^eil. Ils offrent en outre un grand avantage pour lu conservation des creusets ; ceux-ci, n'ayant aucune charge à supporter à haute température et n'étant jamais en contact avec des matières fondues capables de les ronger, se trouvent toujours intacts après l'opération et l'on sait qu'il n'en est pas toujours ainsi dans les jours chauffés au coke oii les mécomptes sont fréquents lorsqu'il est nécessaire d'atteindre une température très élevée, comme c'est le cas pour les essais qui nous occupent ici.

Après refroidissement, on enlève le couvercle du creuset pour en extraire la masse fondue. Le globule |)rincipal de fonte se trouve îi la partie inférieure et se détache presque toujours avec facilité ; la scorie porte .souvent un certain nombre de grains métalliques plus ou moins gros incrustés dans sa surface latérale ; quel-

(\«crois même, surtout lorsque la liqu^l'actiiin tU- la scinîe n'a pas clé suiifisaiile, il peut y avoir du métal îi l'intérieur, Api'ès avoir enlevé le bouton principiil, on casse la scorie dans uu mortier couvert, d'abord en deux ou trois morceaux pour examiner l'iispect de sa cassure; puis, ceci fait, on la pulvérise complètement dans le même mortier et, i l'aide d'un barreau aimanté, ou extrait de la poudre toutes les particules mclaltic[ucs pour les réunir au bouton principal. Il est alors possible de déterminer le poids toial tle la Conte produite.

Appuéciatios des «ésiltats. — i" Mè/ul. — Dans un essai bien réussi avec des minerais purs, le régule est gris, aiiiiB sans présenter de lamelles de grapbite a l'extérieur; s'il y en a, on peut admettre que la température a élè trop élevée. Un culot formé de fonle blancbe peut provenir d'une carburation incomplète par suite de IraiteiTii'iil il température trop basse, ou être produit par la présence dans le métal de matières étrangères telles que .M.,-.Si — l> — As.etc.

s" Sivn'p. — I, 'aspect de la scorie permet de jiigci' siirtnut si les fondants ont été employés en quantités convenables. Lorsque l'opération a été bien conduite, la Miirie a été bien liquéfiée, sa cassure est conchoïdale, son aspect est celui d'un émail; sa couleur peut être grise, légèrement jaune, quelquefois violette s'il y a du niangai*se, mais elle ne doit jamais être verte, ce qui indiquerait un déplacement incomplet du fer. Une scorie à Cassure terreuse, rugueuse et brune renferme trop de "sses, un grand excès de chaux peut même la faire tomber ™ poudre. Trop de silice fournit une scorie vitreuse dont '"s fragments ont des arêtes tranebantes et dont les bords peuvent être translucides et même transparents. C'est dans celle catégorie surtout que l'on trouve des scories ; ferrugineuses. Dans le cas oii la scorie

gi PROCEDES DE DOSAGES

vitreuse est giiae, l'opération peut èlre considérée comme réussie jiu point de vue du rendement en métal.

11 est d'ailleurs toujours possible de contrôler les conclusions que l'on, a tirées de l'aspect des produits formés par l'analyse de ceux-ci.

iï

SERÉDEiT. ^ Outre l'étude de la ([uantité de ibnto qu'un minerai peut donner et de la nature des Ton-

dants à

niplo;

de déterminer avec quelle facilité il sera réductible au haut fourneau. 11 existe un procédé imaginé par Wiborg dans ce but (i). Le principedeTopération consiste à faire agir sur le iniiierai de l'oxyde de carboue dins des conditions lussi nulogues que possible ( celles du haut fourneau, puis a déterminer la Fig. 39. quantité de fer réduit après

uu temps déterminé. Pour se rapprocher des conditions réelles, il faudra donc que la température des gaz soit notablement supérieure it celle du minerai sur lequel ils doivent agir.

Pour ces essais, on construira un four ii cuve cylindrique {Eg. 39) ayant i3o centimètres de hauteur et 3o centimètres de diamètre intérieur. I.a partie inférieure est

(i) Tekmik Tidskr,, 1887, p. Kg.

ESSAI ET AKALY

■■: DES Ml.fKH.IlS

e bonne

munie d'une grilit- et le haut communique avec u «heminée portant un rcgislre.

Il faut iivoir ensuite un tube en l'er forgé de 180 centimfctres de longueur et de ^5 milliinJ-tres de dinniëtre intérieur. La partie inférieure de ce tube sera hrasquéfi en dedans et en dehors avec un nichinge d'argile et de grjphite. Une bague de suspension m est fixée de telle manière que l'extrémité inférieure du tube se trouve a 5û centimètres de la grille lorsque cette biigue s'appuie siiruQ cercle de fer n fixé sur l'ouverture du fourneau. U fermeture de celui-ci est en outre réalisée par une calotte en tôle/), a travers laquelle passe le tube, Celui-ci porte aussi, vers le milieu de la portion qui reste en dehors du fourneau, un robinet a large voie k (a5 millimétrés environ), et peut recevoir ii son extrémité supérieure un ajutage mobile r dont l'ouverture n'est que de U millimètres.

On prépare également un petit panier cylindrique en Itfile métallique de fer ii 16 mailles par centimètre carré. Il aura g centimètres de longueur et i5 millimètres de diamètre. Ces dimensions lui permettront de passer facilement dans la voie du robinet porté par le tube de fer.

Quant au rainerai destiné ii l'expérience, on le prendra en grains de dimensions telles qu'ils passent 11 travers un tamis à 4 mailles par centimètre carré, et restent sur un ^tais à 16 mailles par centimètre carré, en rejetant toute Is matière en poudre. De cette manière, le treillis du petit panier précédemment décrit ne laissera rien échapper.

Dans une opération préliminaire, on commence par déterminer la température qui existe dans le tube, le four étant chargé avec du charbon de bois et en pleine •combustion. A cet effet, on y suspend des alliages dont " température de fusion est connue et l'on note les hauteur» auxquelles ces alliages fondent ; on trouvera par 00" au bas du tube et 300" près de l'aoueau de

PROCÉDÉS DE l

■S. (La pinc.

certaiti nombre de poiiîts ermo-plectri(|ue de M. I.e Chatclic^ pourrait aussi lendre ici de bons services, c'est un iippd reil d'une l'ommodit^ remarquable.)

Ppndiint la marche du iourneau, l'oxyde de carbM passe à travers le tube et le tirage doit être réglé de telS façon que le gaz brûlant à l'extrémité de l'ajutage rieur de i ^ millimètres d'ouverture y produise une llamM de 1 5 centimètres environ.

Pour faire un essai, on charge le petit panier ave* 'ia il 4^ grammes du minerai en grains de la grosseur indiquée, on allume le foiirueuu et, lorsque les températures sont bien établies dans le tube, on introduit dans celui-ci le panier chargé de minerai en le suspendant ii un lil de fer. La mutitre reste d'abord une heure il la prol'ondeur correspondant li 400", puis une autre heure a 850°, pour imiter ce qui se passe dans le haut-fourneau, (\aturellenient, on pourrait adopter d'autres conditions.) — Lorsque l'opération est terminée, on retire le panier au-dessus du robinet que l'on ferme, puis on bouche le haut du tube après avoir enlevé l'ajutage mobile /■. On retire enfin le tube du fourneau. Le fer réduit peut ain^H se refroidir ii l'ubri du contact de l'air. ^Ê

Après refroidissement, le résidu est pesé. |

Pour déterminer maintenant la quantité de fer qui a été réduite pendant l'opération, on peut traiter une quote-part de ce qui est contenu dans le panier par un acide et mesurta-.^ le volume d'hydrogène dégagé dans cette réaction. On 1 servira :i cet ellct d'un des appareils connus sous le noNf d'/n/dromèlres, par exemple de celui de Naomann (i).

Cet appareil (fig. 4o> se compose d'abor graduée A, d'un centimètre de diamètre et d'une capacj de Ho à 100 centînièircs cubes environ; le xôvo de la

^^ÊÊÊÊÊÊ

ilunùoii se trouve ii hi pai'tie supérieure , contre le v

lllillOt't, ^1

qui est lui-même surmonté d'un petit culonnoii- 1-

L'exlré-

mité ini'érieure est fermée pur un iiutre robinet

b il voie

(le 3 millimètres, uu-de^suuit <Ui([uel se trouve un

l..,ul ,1c

tube du calibre de la burette elle-

même. Rn dessous de !a partie frra- ^— ,e

duée, mais avant le robinet înlV- i

rieur, on a soudé une brandie plus T

étroite inclinée it 45" verslebiis; elle

. est destinée ii relier lîi burette à nu

deuxième tube C de même volume

i|iiVlle, et devant servir de tube de

niveau. Un petit ballon B, d'une eapa-

cllé de 60 à 100 centimètres cubes,

peut être fixé au moyen d'un eaout-

choDc il l'extrémité ini'érieure de lu

liurette graduée.

Poiif faire une expérience, phieiT

(laiiste bullon B In msitière ii essuyer

pesée et remplir le ballon presque

complètement avec de l'eau, le relier l

ensuite ii tu burette graduée au nmyeri 11

dtsoQ caoutchouc. Ajouter de l'eau .

à travers ta burette en ouvrant les

deia robinets u et 6 jusqu'à ce que /"

le ballon soit rempli et de manière V^V

lue la burette eu contienne jus([u'au- lig.

dessus du robinet li, en ayant soin

de l'aire sortir toutes les bulles d'air, puis l'enner le

robinet b.

Introduire ensuite de l'acide suli'urique étend

nu 1/10

parie tube de niveau et le faire pénétrer dans 1

hiiretlu

gnduée. Celle-ci se remplit progressivement pa

r le 1)«.,

l'acide chassant devant lui l'air qui sort par 1

robi.ut

■apérîeur maintenu ouvert; 11 suffit pour cela

(l'élever

9fi

coiiveiiiiblfineiit le tube de niveau. Lorsque le liquide y dépassé un peu le robinet supérieurH, l'enner celui-ci. Le tube de niveau, placé à la hauteur de l'autre, ne devra renfermer à ce moment qu'une petite quantité d'acide dans su partie inférieure.

Si l'on vient maintenant il ouvrir le robinet ii large vuîi' b qui est il la partie basse de la burette graduée, l'eau acidulée descendra dans le ballon en vertu de son poids spécifique plus élevé, tandis que l'eau pure plus légère qui s'y trouve montera dans la burette. Le fer métallique contenu dans la matière placée dans le ballon sera ainsi attaqué et l'hydrogène dégagé se réunira au sommet du tube gradué. Si cela est nécessaire, ou peut chauffer légèrement le ballon vers la lin de l'opération. Quand il ne se dégage plus de gaz, on laisse refroidir s'il y a lieu; ou amène le niveau du liquide sur le même plan dans les deux tubes pour lire le volume d'hydrogène dégagé, puis on ramène ce volume à ce qu'il serait ii o" et 60 millimètres et sec; i centimètre cube d'bydrogène correspond alors il o^'jOOaS de fer métallique.

Il n'y a plus qu'il rapporter les résultats au poids total de matière trouvé après la réduction dans l'appareil de Wiborg et ensuite au poids du minerai primitif.

Exemple des résullals obtenus avec 4 minerais dans lesquels le fer total avait été dosé par les méthodes ordinaires et qui ont été chauffés pendant une heure à 4oo' et une heure à 800°.

Hématites rottge

Fers b

..T,rf,Wé.,

1,5 p. 100 du fer loliil.

ALYSE C/Ji M/Mill

On peut doiK', [lar ce imni'n, cnmiiiirrr les tliffi-icnts minerais entre eux. dans des conditions dûtcrminées et se vendre compte, jusqu'à un certuin point, de lu quantité

de combustible

qui sera nécessaire pour 1

Dans cette appréciation de la réduetil)ilité d'un mine on fnit abstraction de l'îiction que le carimne librt di\iaé i-xerce sur 1rs iiwdes du frv dans li' liant lourni