DE DOSAGES
liimin'c de son volume d'alcool. L'action du flui silicium est lu suivante :
ill'O = SiO= + a(SiF',anF) - 4 KCI = a 1S;F«, a KF] + 4 nc!.
Lii presque totalité de l'acide hydrofluosilicique l'orme dans le premier flacon, le second n'en contient des traces. La durée de l'opération est d'environ deux heures et lu quiintité d'air nécessaire de 5 à 6 litres. L'acide chlorhydrique l'ormé est titré alcalimétriquement en présence du fluosilicate insoluble et de l'alcool ajouté pour que la liqueur alcaline ne réagisse pas sur le fluosilicate. Une molécule d'acide correspond à 3 atomes de fluor.
Dans le cas où le gaz dégagé pourrait renfermer de l'acide chlorhydrique, de l'iode ou de l'acide sull'ureux, on opëre suivant les indications du procédé Carnot.
y). On emploie quelquefois aussi la précipitation du fluor sous fnrmc de fluorure de calcium (i).
Deux grammes du minerai pulvérisé sont fondus avec 8 à 10 grammes de carbonate de sodium jusqu'à fluidité complète. On reprend par l'eau et l'on Sltre pour séparer les oxydes de fer et de manganèse. La liqueur filtrée est additionnée de quelques grammes de carbonate d'anir niaque et abandonnée pendant vingt-quatre heures dt un endroit chaud. La silice se précipite ainsi et se i semble ; on filtrn pour la séparer.
La liqueur filtrée est ensuite additionnée . d'abord d'acide azotique, goutte à goutte, jusqu'à neutralisation incomplète, puis d'un très léger excès d'acide acétique
l'acidifier; ce dernier doit être le seul acide libroj
On
ajoi
ntenant une solutir
m qui précipite le fluor
;otate <
1 de chld
ESSAI KT AXAI.y.SE DUS .\It.\EnA!S lît
Cil F-, mélLingé avco iiin' ccrtniiip qiinnlili' <lc pnrltonatR et de phosphate de ciilciiiii), si le minerai renfermait de l'acide phospliorique. On filtre et. sans laver ii l'ond, on calcine légèrement le précipite pour empi^cher Cn F' de passer ultérieurement it travers les filtres ; on reprend par de l'eau additionnée de 5 p. loo d'acide acétique qui déplace CO' et l'on évapore à sec à loo".
Le rcsido est repris pur l'eau avec i p. mn d'acide acétique pour dissoudre l'acétate de calcium lormé ; puis le fluorure est filtré, séché, calciné et pesé. Après la pesée, on vérifie si la matière renferme nu non de l'acide phosphorique. Si I'od en trouve, il faut le doser et retrancher du poids trouvé précédemment le poids de phosphate de Ciilcium correspondant ii l'acide phospliorique.
Cr,
leédé est long et
lihle.
[ Si l'on attaque pa.> l'acide chlorhydrique un minera!
«tenant ii la fois de la silice et du fluor et si l'on éva-
e ensuite ii sec, la totalité du fluor se volatilise pen-
t l'opération avec une partie du silicium, sous forme
|fiuorure de silicium SiF'. Même si, avant d'attaquer le
Derai par l'acide, on prend soin de le fondre d'abord
du carbonate de sodium, la perte en fluor pendant
^aporation est encore très notable, quoiqu'elle ne soit
JBfi totale dans ce cas.
^'opération faite en vue du dosage du fluor par le pro-
é de M. Cariiot peut servir en même temps au dosage
tiel du silicium, puisqu'une partie de ce corps est vola-
llBée à l'état de SiF' et fixée ensuite dans le flunsilicate
loo parties de (hiosilicale = ia.714 parties de Si
= 28,154 parties de SIO'.
pïj'autre partie de la silice se ti'ouve dans le résidu de
iî.i PROCEDES DE DOSAGES
l'iitlaque |»iii' Vav'Av sull'iiriijiic, oji l'y iIos'Mu coin d'habiUitlp et on rctrnncherH du poids trouvé cpIiiî mélange do silice et df quiirtz ajuuté il la matière (liiori
ce
iiéliiiige devra être pur pt pesé très exnctemeiit daiia i soit exiict, il faut
■ le doi
? de la siHc
être sftr <nie les parois du ballon n'ont rien fourni pour le fluorure de silicium. On arrive ii rendre l'utlnque du liallon sensiblement nulleen trituruntia niiitièreau mortier d'ngate avec un excès sullisimt de ijuarl/. et de silice puro (i partie de quartz et o, 5 partie de silice, par exemple).
On peut également, après avoir dosé le fluor par un procédé queleonquc, calculer la quantité de silice qui eut nécessaire ptmr former le fluorure SiF', puis attaquer une autre portion du minerai par l'acide sulfurique (ou l'acide chlorhydrlque, suivant le cas) dans une capsule de platine et doser la silice qui reste dans le produit de l'attaque. La somme des deux l'ournirala silice totale.
Le dosage des rtH/;ps(?/e/He«/s se fait comme d'habitude.
Outre les minerais constitués principalement par du fer titane (ilménite, isérine, etc.), il existe un grand nombre de minerais de fer contenant une proportion-^ plus ou moins sensible d'acide titanique.
Le procédé de dosage le plus connu poui' l'acide tita^ nique se trouve décrit dans PoslUi).
Les minerais peuvent Être attaqués par l'acide chlorhjg drique ou désagrégés avec les carbonates de sodininâ de potassium. Après l'attaque et la peroxydation du fn si cela est nécessaire, on rend la silice insoluble en évf porant à sec la liqueur acide, puis on filti-e, Presc
(.) Trud. Cnulipi
