‹ Recueil de procédés de dosage pour l'analyse des combustibles, des minerais de fer, des fontesChapitre 16 sur 37 · I-t-rcru-e · texte numérisé non relu

I-t-rcru-e

>ids de li.

en mélange iivec la s après l'avoir calcine, puis i platine profond par du flu< User la silice. L'acide tituiii(|Ui substance blanche ou bruni'itri nouvelle culeinalion. Pni silice.

Dans le liquide séparé de la «ilice, un ellVctuc ensuite la pr^cipitiition du peroxyde de fer et de l'idumine par l'acétate do sodium. (Voir page l'iy.) Le précipité l'ormé renlerme tout le reste de l'acide titaniquc. On dessJ^ehe ce précipité et, après l'avoir enlevé du filtre, on l'introduit avec les cendres de celui-ci et par petites portions dans i5 l'ois son poids de bisulfate de potassium que l'on a préalablement lait Tondre a une douce chaleur, dans un grand creuset de plattne. On élève peu ii peu la température eu évitant avec soin le tléb<»rdement de la niasse,

puis

i maintient le creuset a

uges

libre jusqu'à ce

que le dégagement d'acîdc stilfnrique ait presque complètement cessé et que la niasse ait pris une consistance demi-fluide. Après le refroidissement, on traite la matière fondue par une quantité d'eau froide au moins égale ii DO fois le poids de bisulfate employé en agitant fréquemment. Si la désagiégation a été complète, tout doit se dissoudre au bout de un il trois jours en donnant un liquide parfaitement limpide, ne tenant en suspension que des traces de silice venant des cendres du tiltre.

Dans la solution claire on fait passer un courant d'hydrogène sulfuré pour réduire le peroxyde de fer ; il est

inutile de séparer le soufre, il moins que des sulfures métalliques ne se soient précipités en même temps. Le liquide placé dans un grand ballon est ensuite bouilli heure au moins, en y faisant passer un

pendai

lUrant ininterron

pu

nique poi

ilB PUOCÉUÉS DE DOSAGES

roxvdiilioli (lu proloxydf Je fer et la précipiUiliitii oonsécutive J'im sel de fer basique ; il faut aussi remphicer de temps en temps l'eau qui s'évapore. Tout l'acide titanique est ainsi précipité sous forme d'hydrale ; on filtre, ou fait bouillir de nouveau pour s'assurer que la précipitLitiou a été totale. Le précipité est lavé ii l'eau pure, desséché et calciné eu ajoutant un peu do carbonate d'ammonium pour éliminer les dernières traces d'acide Bulfurique, puis enfin pesé.

L'acide lilani(iue est blanc, s'il a été modérément calciné et brunâtre s'il l'a été fortement. Il ne reste pins qu'à faire la somme des deux portions d'acide titanique pesées.

Dans le liquide filtré, ou peut doser le fer et l'alumine.

Remarques. — On a fait observer que l'acide titanique contenu dans les minerais peut introduire plusieurs causes d'erreur dans les dosages exécutés suivant les procédés connus.

a. Dans le dosage du fer au caméléon, l'acide titanique conduit à des résultats trop forts, parce qu'il se réduit en Ti'O' lorsque l'on réduit le peroxyde de fer, et Ti'O' est ensuite oxydé en TiO' par le permanganate.

b. Dans le dosage du phosphore, l'acide titanique occasionne une perte. En cfTet, lorsque l'on évapore la solution acide pour rendre la silice insoluble, il reste avec celle-ci nnc combinaison d'acide titanique et d'acide phosphorique insoluble dans les acides concentrés et même difficilement attaquable par le bisulfate en fusion. Dans le dosage de l'acide titanique lui-même, ce composé peut en augmenter le poids.

c. 11 est très difficile de réaliser les conditions d'acidité et de dilution qui sont nécessaires pour que l'acide titanique se précipite totalement par l'ébullition ; en outre, l'aeide titanique obtenu est rarement exempt de fer par une eeule précipitation.

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