I.orsquf K( vcilume <.\i: l'initlc ciuliiMiiquc ptiKlii
coimii, on rcelilie U- cliiirre ti'ouvô suiv;int h. loi
c) X (1 -\- ii.cio'i665 t)
oii V reprêspiilo ie volume d'acide carbonique iibsorfl
\\ lu pression biiro métrique,
f lit tension de la vapeur d'eau à la température , est le gaz;
I la température du giix.
On pourrait aussi faire usage do la taliie de la
Hemarque. — Corinne i)n w carbone des hydrocarbures, ni dr dissous dans le liquide du ballo doit, dans beaucoup de cas, l'ouri l'iiibles ; la perte peut, il est vrai
page
tient aucun compte (M l'aeidc carbonique res*^ 1, la méthode simplifié*^ lîr des résultats iiii peu ^trc compensée partiellement par l'oxydation du carbone contenu clans les réaetils. Ce n'est donc pas une méthode rigoureuse, mais elle est rapide, moins délicate que la méthode complète et se prête par conséquent mieux à un eontriMo de labricatioa courante.
Hempel (i) a également décrit un appareil et ua procédé dans lequel l'acide carbonique est mesuré en volume. Le but principal des modifications qu'il a introduites est de réduire au minimum et même de supprimer, suivant les cas, le dégagement des carbures d'hydrogène, a(in de supprimer aussi l'appareil ii combustion sans nuire Ii l'exactitude des résultats. Pour cela, il ajoute au niébmge qui se trouve dans le ballon oii se fait l'oxydation, environ y,"', 5 de mercure métalli^jue.
— — Dosage des carbones pai' différence entre deux pesées.
» " Méthode de Boiissin^'nidf {\). — La mi.iiii-rc la plus *^**iï\inode de faire ratluijue du métid. me semlile '''tre *^^ïle qui est décrite par Foiqiiigiion (loc. vil.). Dans ^**^e capsule en porcelaine, :i l'ond rond, de aoo ceiitî- ***^trcs cubes environ de capacité, on met i gramme de ***nie divisée, avec ao grammes do bichlorure de mer- *^vn-e pulvérisé (ou hien i^.S d'acier avec 3o grammes **e bichlorure) et 60 centimètres cubes d'eau. I.c sel nier- *^Urique doit être bieu exempt de corps étrangers, parti- *^uli(Tement de fragments de verre fort gênants pour '*t suite de l'analvse. On remue le mélange de temps en 'einps dans la capsule, avec une baguette de verre dont lexlrémité est aplatie en buutou qui permet de reconnaître s'il y a encore des grains métalliques au fond du "<ïiiide. Au bout de Irente-sJx heuie» au plus, l'attaque 6St complète à la température ordinaire. Le liquide renferme alors du protochlorure de fer dissous et un dépôt lormê de chlorure mercureux mélangé au carbone total «e l'essai et aux substances inattaquables par le bichloi^Ure de mercure (scories, etc.).
Lorsque l'attaque est complète, on verse dans lu capsule quelques centimètres cubes d'acide cblorbydrique et l'on l'ait digérer le tout pendant une demi-heure au baintnarie, en remuant plusieurs fois le mélange avec la baguette qui s'v trouve. Lu matière insoluble est ensuite reçue sur un filtre sans plis de dimensions telles qu'il puisse facilement contenir tout le mélange, mais sans grand excès. Pour enlever tous les composés solublcs, on
ni) PIIOCLDES DK DOSAGES
liive il r<-ii(i liiiiulliuil.- jusiiii'ii Cl' que le liquiaL- filtre iitdonne plua de cnliiration iiiae par le siillocyanate de potassium. Qiiatur;;e il qiiîuze lavages sont généralement nécessaires pour atteindre ce résultat et, malgré ces précautions, le carbone retient toujours quelques traces de l'er. Après dessiccation du résidu à loo" sur le filtre, on renverse celui-ci encore chaud sur une i'euille de papier glacé noir, ou en luit tomber le contenu et, en IVoissant le pîipier ii plusieurs reprises, on détache le plus possible ce qui y adhère. Lorsque l'on opère bien, on peut très bien ne pas tenir compte des quelques parcelles qui res-
^sL inappréciable (ij. La matière encore un peu chaude est placée dans une nacelle en porcelaine sutHsaninient grande et celle-ci est introduite dans un large tube placé sur une grille ii gaz, pour volatiliser le calomel dans un courant d'hydrogène pur. Pendant ce traitement, il iaut éviter avec soin : i" l'obstruction du tube par le chlorure mercureus qui se condense il l'extrémité ; 2° les rentrées d'air dont l'oxygène agirait sur le carbone ; 3° les variations brusques de pression, dont l'effet pourrait être de projeter un peu de matière hors de lu nacelle. La disposition ci-dessus
(,) Dan, certaî,»c tion ne peut éviilvmmi
. (Cre
orir pour uni! npi^ration \'t
irletauxKQl. Cette correctaino mnuiÈni da travailler.
.^.v.^tI■.^/; des produits métalliques -KtS
. 5^) tloune de hons résultats ; clic réalise les trois desiderata précités et permet de se rendre un compta eïucl de lu vitesse du courant giizeux (jui doit être régir il 3o ou 4o bulles envirou par millut^^ à la sortie.
Le gaz hydrogène doit être purifié et séché avec le plus grand soin, l'oxygène et la vapeur d'eau causant des perlps en carbone.
Lorsque la nocelle est dans le tube, on déplace d'abord lont l'air contenu dans celui-ci, en y faisant passer Thydrogène â la température ordinaire pendant une demi-heure, puis on allume la grille en élevant progressivement la Icmpérature du tube, l'hydrogène passant toujours jusqu'il l'olalilisation du calomel. Lorsque ce résultat est atteint, il Tuut laisser refroidir le tube complètement dans le coarant d'hydrogène ; après seulement, la nacelle est retirée, placée dans son étui et pesée.
Après la pesée, la nacelle est portée dans un moufle chauffé il 5oo° environ ; une partie de carbone brûle, on admet que c'est le carbone coinhiné. Comme pendant cette combustion certains éléments du résidu ont pu s'oxyder, il est nécessaire de chantier de nouveau la nacelle dans le courant d'hydrogène avec les précautions indiquées plus haut ; ce n'est qu'après l'avoir retirée froide du tube que l'on peut la reporter sur la balance, tout ce qui reste étant maintenant dans le ntâme élat que lors de la première pesée. La différence entre les deux pesées donne le carbone coinl/inè.
La nacelle est ensuite chauffée dans un moufle porté au rouge,- ou mieux encore dans un tube où l'on fait passer un courant d'oxygène, de manière il brûler le graphite. Après une nouvelle réduction du dernier résidu par l'hydrogène, on procède à une troisième pesée. La différence entre la deuxième et la troisième pesée donne le taux du j^raphite. La somme du carbone combiné et du graphite fournit le carbone total.
l'HOCÈDES DE DOSAGES
Le proci^dé de Bousstiigault n'cat plus guère en IJ'abord, î! est long et délicat. On lui objecte, en outre, ijue le carbone renferme souvent un peu d'hydrogène iiprbs les truitements auxquels il a été soumis, ce qui augmente la différence entre les deux pesées de lu nacelle. De plus, lu distinction entre les deux espèces de carbone est illusoire , leur combustibilité relative étant tr^; variable avec les diflerenis métaux que l'on peut analys^M
■j" Mètliotla. eiiiploijèe ait Cmusot, pour les métaux ^^^ les alliages décomposubles par le chlorure double de cuivre et d'ammoniaque. La solution de ce réactif est préparée en dissolvant 3oo grammes de sel double dans nn litre et filtrant, si cela est nécessaire.
Deux grammes de métal eu poudre ou eu copeaux sont placés dans un vase conique de 3oo centimètres cnbes avec loo centimètres cubes du réactif eu ivrl que. Ou agite fréquemment pour faire disparaître le cuivre formé et, vers la fin de l'attaque, on chauffe pendant un quart d'heure il ^o ou 4^". Si pendant ce temps il no se forme plus de cuivre métallique, l'attaque est terminée ; le vase est alors arrosé ii l'aide d'une pissette renfermant de l'eau avec 5 p. loo d'ucide chlorhydrique, pour dissoudre le protoxyde de cuivre qui aurait pu se déposer sur les parois. Le résidu est formé de carbone avec de la silice et une faible quantité d'autres substances.
A partir de ce moment, l'opération doit être conduite d'une manière un peu diiférente, suivant la composition du métal en expérience.
a). Pour les métaux no renfermant pas plus de o,5 :i o,y p. loo de carbone combiné, on filtre directement sur un fdtre double taré, on lave ii l'euu contenant 5 p. loo d'acide chlorhydrique, puis deux fois à l'eau chaude. La silice est ensuite dissoute sur le filtre en reniplissant deux fois celui-ci avec une lessive de potasse à
A.V.4LrSE DES PHOUVITS .METALLIQUES •la'i
loa et chaude. Le lillre esl de nouveau hué deux fois à IVau chaude, deux lois à l'eau contenant 5 p. loo d'acide chiurhydriqiie et enfin avec do l'eau pure, jusqu'à disparilion de la réaction acide. Après avoir séché le résidu ii i3o-[4o°, on pèse en plaçant le filtre témoin sur l'autre Jil^teau de la hahmce. On brûle ensuite le carbone au moufle dans une capsule plate [le fillie témoîa à part), puis on pèse le résidu dont la quantité ne doit pas dépasser 3 il 3 milligrammes dans une opération bien conduite. La différence entre les deux pesées, diminuée du poids du filtre, donne le rarl/one loliil.
^), Avec les fontes ii plus de 0,7 p. loo'de carbone Wnibiné (fontes blanches ou trultées), le dosage ne pour- '"Jit Bc Taire de celte manière sans erreur sensible, car le <"'pbone c[ui était comltîné renferme de l'eau, même après « dessiccation ; la diUerence entre les deux pesées serait "Oïïc plus forte que la quantité réelle de carbone. On "pfere dans ce cas de la façon suivante :
Après l'attaque au sel de cuivre, le résidu esl recueilli Pf r- filtration sur un tampon d'amiante serré dans un petit ^ïitonnoir en verre, débarrassé de la silice comme il a ^të dit précédemment, puis séché b 130-140".
On place ensuite la matière avec le tampon dans une "^^oclle en platine qu'on introduit sur uu petit chariot de P"-^tine dans un tube de verre relié avec un appareil h ■^y^drogène pur et sec, en évitant avec soin tout retour d'eau 4«ns l'appareil. (Voir la disposition décrite page aoa.) •-•îV nacelle est chaufi'ée pendant vingt-cinq minutes environ dans un courant d'hydrogène pour déshydrater totalement le carbone, on la laisse refroidir totalement dnns le courant gazeux, puis l'on pèse. Le carbone est ensuite bn'llé au moufle dans la nacelle; après la combustion, celle-ci est chauffée de nouveau dans le courant d'hydrogène puis repesée. Avec ces précautions, la différence entre les deux pesées donne le poids du carbone.
PliOCÉDliS DE DOSAGE-
i" Dosage direct par pesée de l'acide carbonique produit. — Le poids du métal varie avec la rii'hesse en graphite; on commence par se débarrasser du carbone combiné en dissolvant l'essai dans un acide, soit dans l'acide chlorhydrique de concentration moyenne, soit plus fréquemment dans l'acide azotique.
Au métal pesé et placé dans un Erlenmeyer entouré d'eau froide, on ajnule par gramme a5 ccntimèties cubes d'acide azotique de densité i,i8. Lorsque la réaction est terminée, le vase est chaufTé de manière il maintenir le liquide il une ébullition tranquille pendant une heure au moins. On ajoute ensuite un peu d'eau et l'on fait passer le résidu sur un filtre à asbeste (p. 176), où il doit ^tre lave jusqu'il ce que le liquide ne donne plusla réaction du fer.
Pour oxyder le carbone, on peut l'introduire tout humide dans le mélange chromo-sulfurîque, comme pour le dosage du carbone total (p. 181), ou bien le chauiler dans un courant d'oxygène. Dans ce dernier cas, le résidu séché il i'ia" est placé dans une nacelle que l'oa introduit
dans
tube trai
un courant d'i
oxygei
pur
(p. i"6). 11 faut maintenir la nacelle pendant cinq quarts d'heure au moins au rouge clair, autrement il pourrait rester des parcelles de graphite non brûlées (i).
Ce procédé est le plus exact, mais aussi le plus long,
2" Dosage par différence entre deux pesées (Creusot) : a. On attaque a grammes de fonte par 4" centimètres cubes d'acide azoticpie 'a ^'^^ [d ^ 1.453) en chauffant jusqu'à dissolution complète du métal. Le résidu est recueilli sur un double filtre taré, débarrassé de la silice, séché,
{,)Slahl..,ulEi>^.<. iSijl.
A.\ALrSE DES FROailTS M KTA LLIqU ES 307
lOCitiéré et pesé exaclcmeiit cninnie il est dit page 304. ï*' XJnc miHliode cournntc encore plus rapide consiste ii dissoudre le mPtiil diiiis de l'acide chluihydilqiie étend» ûin peu d'eau. Lft résidu est passé sur un double filtre taré, lavé avec de l'eau acidulée il l'acide chloihydrique, sétlié il ijo" et pesé. En diminuant ce poids de celui du Kltre, on a SiO' + C La matière est ensuite incinérée au muuEle dans une capsule plate. Si l'on retranche le poids du résidu incombustible de celui qui a été trouvé précédemment pour SiO' -]- C. on aura le poids du graphite.
Cette dernière manière d iip lo tst Midimment la moins exacte. Comme lu précédente elle emploie le système des doubles filtres qui peut t lusir des erreurs et, en outre, pour les métaux riches en silicium surtout, îl peut arriver l'iicilement qu'un peu de frr iphite échappe à la combustion pendant le clnufTige no moufle Mais sa rapidité le fait souvent prél'éret iu\. luItcs suitout lorsqu'on ne tient pas ii des résultats absolument rigou-
3° Dosage du graphite en relriinrbant. du carbone total le carbone comlnné. — Rarement usité, seulement par exemple lorsque, pour une raison quelconque, il est
nécessaire de doser dircctenieul le carlxine comblMé.
1° Dans les fontes, le carbone combiné est le plus souvent dosé par différence en retrancbaiil lo graphite du carbone total.
Cependant le dosage direct peut ?tre néce^aire, surtout lorsque la quantité de carbone combiné est faible, dans ce cas, la valeur des erreurs commises dans le
ï'iH l'ROCEBES DE DOSAGES
(Itisnj^.- lin fTLiipliite et. du carbnne lolul pinil i-tre d'urdre comp.iraMe il lit quiiiititc' même du curliont- combiné.
a" Dosiifie direct d'après Frcsénitts. [Afin/., //i/an/., i88â, p. 935.) — l.ii méthode consiste 11 dissoudre :i chiiud le fer dans l'iiclde sull'urique étendu, il iaîre piisser sur de l'oxyde de cuivre cluiuffé nu rouge le méhinge d'hydrogène et d'hydrocni'hurcB qui se dégagent en les additionnant d'air, ii peser l'acide carbonique ainsi formé et à déduire de son poids la quantité de carbone dég-.igée du métal. On emploiera 1 gramme à i^,5. Lu dissolution se fait dans le ballon surmonté de son réfrigérant tel qu'il est représente dans l'appareil de la figure (p. 177).
L'essai pesé étant placé dans le ballon, le sommet du réfrigérant est relié iivec un tube ii combustion en verre dur ayant lîo centimètres en\-irou de longueur et placé sur une grille. Dans sfl première moitié, à l'arrivée des gaz, ce tube renferme de l'amiante calciné dans l'air humirie, puis dans l'air sec, et tassé pour qu'on n'aperçoive pas (l'espaces vides; dans la deuxième moitié, on met de l'oxyde de cuivre en grains et enfin un tampon d'amiante. A la suite du tube ii combustion, pour sécher les gaz et arrêter l'acide carbonique, on placera les appareils déji» décrits pour cet usage (p. 178); le dernier des tubes ost relié avec un aspirateur.
On commence par porter au rouge le tube à combustion, .en y faisant passer pendant un certain temps, un courant d'air bien débarrassé d'acide carbonique et l'on s'assure que l'appareil ne fuit pas. Après avoir mis en place les tubes à absorption, on éteint le gaz sous l'amiante, on pince le petit entonnoir ^' sur le tube il robinet et, en produisant une aspiration convenable, on fait pénétrer peu à peu dans le ballon f une quantité d'acide sulfuriqne dilué suffisante pour produire lu dissolution (1 p. H'SO' concentré avec 5 p. ll'O). Quand tout
; raobvns
ict d<-
l'aciJf il péiiéti't-, on
avec l'appareil h purifier l'air et l'on r l'aspirateur. <|iii n'a piis cessé de l'onrlî iifail'epasscr pendant toute l'opëriit ion I' réoxyder continuellement le cuivre réduit
Pour l'acilitei- lu dissolution, le buUon est chauffé. (l'fibord légèrement, ii In fin jusqu'à rébullition, en s'nr-
ui ^' en eoiiuuunieiitiou
on règle le robinet de
ner, de manière
pour
rangeant de lue
; lii dissolution soit régulifjre. Avec
les fers pauvres en graphile, Frésénius recommande d'ajouter un peu de mousse de platine pour activer lu dissolution. Lorsqu'il ne se dégage plus d'hydrogène, on thiiulTc la partie du tube remplie d'umianle, pour cWas- *ep|e peu d'hydrocarbure qui aurait pu s'y condenser et étfiupper il la combustion, Kufin, on laisse refroidir avec 11 lent courant d'air, puis on reprend le poids des tubes lui ont absorbé l'acide carbonique.
Le principe du procédé suppose que !<■ inét;il est alfa-
quable par Tucido sulfurique étendu et que tout le car-
iione combiné est éliminé sous l'orme de carbures d'hy-
•'mgène volatils. Dans certains cas, des hydrocaibures
I peuvent resteravee le graphite; on le reconnaît eu lavant le
'^sîdu (le la dissolution il l'eau bouillante et en examinant
* '1 abandonne quelque chose i( la potasse, à l'alcool ou ii
^ther, c'esl-it-dire s'il colore ces dissolvants et si, après
*"* luvuge il l'eau pour enlever la potasse, l'alcool et l'êther
'dissent par évaporatîon un résidu de matières organiques.
tlmployê dans ces conditions, le procédé de Frésénius
•^^^ïine des résultats très précis.
3" Dosage fin carlione combine (/ans les aciers el lions '"^'-laines fontes. Méthode coloriinètriqtie âe Eggerlz :
ta fiibrication des aciers fondus exige journellement "-«i nombreux dosages dont les résultats doivent ^tre fournis presque instantanément. Les méthodes pondérales, ^Utes assez longues, ne peuvent convenir dans ces <
pnOCËDKH DK DO!>ACF-H, l4
procédés colorimétriques bien plus rapidi
constances; le
leur sont préférés lorsqu'il est possible de les employer, quoiqu'ils n'offrent pas autant de garanties d'exactitade. niélhode de Eggerl: est basée sur le fait suivant, SI l'on dissout avec certaines précautions dans de l'acide azotique, du fer contenant du carbone combiné, celui-ci communique au liquide uuc coloration brune dont l'intensité est proportionnelle à la quantité de carbone dissous. [,a teinte de cette dissolution peut être comparée à
in poids d'un mét«^ de carbone, puis ''^ amenant les de»i'^ Ts en carbone se** es liquides.
celle d'un liquide préparé de même avec un certain poids I "de métal contenant une quantité exactement conaue ( [i carbone combiné.
i" Méthode prinitlive (i).
Elle consisle a dissoudre un ccrta
r type contenant une quantité connue
même poids du métal à essayer. En
solutions à la même teinte, les teneu
alors proportionnelles aux volumes d'
Opéra/ions. — On prend un acier normal avec c^ '^ à 1,1 p. loo do carbone combiné exactement dosé ■ poids ; on le débite en copeaux fins que l'ou conseï" dans un flacon il l'émeri bien bouché.
Un décigramme de ce métal, exactement pesé, e introduit dans un tube à essai en ajoutant quelqui gouttes d'acide azotique (d ^ 1,2) exempt de chlon Lorsque la première réaction est terminée, on remet Jt^^^ l'acide goutte h goutte, jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'e — . fervescence (un quart ou un demi-centimctre cube d'acide^ *^^^' Le tube est ensuite chaulFé à 80° dans un bain-marîe, et ^^ ajoutant encore un peu d'acide, si cela est nécessaire pou *^. dissoudre les flocons bruns produits. Ceux-ci disparai^^ ^^" sent en dégageant de l'acide carbonique. Plus l'acier es^^ "
l,)CTr«<. A-.,,
iStiî, p. ^34,
.4yAr.rsE des produits métalliques îh
fiirbuiB, plus il faut ajouter trucide ; lu quantité de celui-ci doit être en rapport avec celle du carbone; deux il trois heures sont nécessiiircs pour obtenir la dissolution com plèla. Quand il ne se Jêgnge plus de gaz, on laisse refroîilii' le tube, on verse la solution, saus l'aire tomber le l'ésidu, dans une éprouvelte ti pied graduée de bas en liauten i/io" de centimètre cube, sur une capacité totale de 3o centimètres cubes. Le diamètre intérieur de l'éprouvette est de la millimètres environ et sa hauteur de 275 milliniotres. Le résidu laissé dans le tube ii essai est traité de nouveau par un peu d'acide azotique en ehauffant avec précaution ; s'il ne se dégage plus de gaz, on peut être certain qu'il n'y a plus que du graphite ou des scories. On rince aloia le tube avec de l'eau et l'on étend 'e liquide dans l'éprouvelle h autant de centimètres cubes que l'acier contenait de lois 0,1 de carbone combiné p. 100, puis on mélange le tout. Si le liquide n'était pas l'tnpide, il l'audrait le filtrer dans l'éprouvette avant de l'amener il la dilution finale.
Dans un autre tube \\ essai, on dissout en mi^nie temps et avec les mêmes précautions 0,1 du métal ii essayer. La Solution est versée dans une deuxième cprouvette à pied ^Ussï identique que possible il la première, puis diluée, ^«1 mélangeant [après chaque addition d'eau, jusqu'il ce *Jue le deuxième liquide ait la même coloration que le prc- **ïÏBr, ce dont il est facile déjuger avec un peu d'habitude, ^11 plaçant les deux éprouvettes l'une ii cùté de l'autre sur »*ne feuille de papier blanc. Lorsque l'égalité est atteinte, *>n lit le volume du liquide de la deuxième éprouvette. Les taux de carbone étant proportionnels aux volumes fet le liquide type correspondant ii 0,1 p. loo de carbone Combiné par centimètre cube, il est clair que l'essai reii- '"«rme autant de fois 0,1 p. 100 de carbone, que sa solution mesure de centimètres cubes.
ila teneur en carbone est trop forte,
■Jta raOCÉDÈS DE DOSACF.f
0,0;") (In iiu'liil; le résiillal doit alors èlrt- iiiultiplif pai
Si, nu contraire, la teneur descend au-dessous ^ 0,5 p. 100, on étend le type de manière que chaque ce^ timotre cube ne corresponde plus qu'il o,o5, ou nièmà o.oil.'l p. 100 ; autrement il fiiudiait opérer sur un pmJ^ trop fort du métal ii essQjer pour arriver à égaliser les teintes, or une teneur trop élevée en fer donne une colo-.
ration verdfitri
nd l'ai
ippr<
■éciiltion dilTicile.
La solution du type ne peut être conservée pour se il d'autres opêralions, su teinte se modifie ; Egg recommande de la refaire chaque l'ois en m^me temps les essais. On a essayé, mais sans bons résultats, de rei placer la solution normale par de l'eau eolorée ù l'aide de diverses substances, telles que le caramel, l'extrait de café, etc.
Observation. — L'expérience a fuit voir que les métaux d'origines différentes ne donnent pas des teintes identiques avec la même teneur en carbone. Pour qu'il soit possible de comparer les solutions des essais ii celles des types, il est donc nécessaire que ceux-ci soient choisis dans des produits semblables ii ceux que l'on ^ analyser, comme dureté et mode de travail.
On a également cherché à rendre l'opération plus pide en supprimant les tâtonnements dans l'addition de l'acïdc azotique et dans la dilution des dissolutions. Cet considérations ont conduit aux procédés Kggertz modifiés, on en trouvera un avec tous ses détails dans ce qui
2" Méthode Eggcrtz modifiée. (Laboratoire du Crei La comparaison se fait ici en préparant plusieurs liquei il teneurs en caibone dilTérentes et connues; ces liqueu] ont toutes le même volume et par conséquent des teint inégales, elles forment une espèce d'échelle dont l'ensemble pourra être plus ou moins foncé. La dissolution de l'essai sera amenée au même volume, on regardera
-S-^ DES ntODUITS MÉTAI.LIQLES
*ie cjuel iiuiiiéro de réclielle ulle présente lu leijile et l'un ^n déduira qu'elle lenrerme la inème quactiLé de carbone que cette soluttou type. Lu teneur eu curbuue eat 'ci proportionnelle à lu coloration, non plus au volume. Au Creusot, un fait usage de cinq Ivpes comparables t^oninic dureté, mode de truvuil et nature, aux produits à essayer. Chaque établissement choisira naturellement des types en rapport avec les produits qu'il fabrique. Ces ttiétaux sont forgés en biirres dans lesquelles on perce Systématiquement des trous pour avoir des copeaux qui doivent être conservés avec soin dans des (laçons bien t>ouchês il rémerî.
Ces cinq types sont, par exemple, quatre aciers tenant respective ment o,i68 — 0,20a — 0,542 et o, 855 p. 100 de carbone et une fonte à a,i5 p. 100 de carbone combiné. Cles taux sont déterminés aussi exactement que possible au lioyen des meilleurs proct'dés par pesées (Ullgren, etc.). Chacun de ces métaux types sert à la préparation d'une échelle destinée ïi l'analyse des produits de sa catégorie. On prépare d'abord avec ces métaux des solutions relativement concentrées, renfermant un poids connu et déterminé de carbone dans un certain volume. Pour celUf on pèse de chaque type un poids tel que le produit de ce fioids pur lu teneur en carbone du type soit le nombre
demandé et, pour plus de simplicité, 1 que ce nombre soit simple. Ainsi ;
mge
de façon
Chacune de ces cinq solutions servira ensuite à Cuire, par des dilutions convenables, une échelle destinée i» l'essai des métaux analogues ii celui qui a servi îl la préparer. (Suivant le nombre des teintes il préparer, on uttaf[ucra
ai.i PROCÉDÉS DK DOSAGES
I, •>.,.. l'ois les poids ci-dessus.) On truuvrrii pins Ifiiii un « tableiiu indiquant les éciielles coiiespoiidiintes «ux Lini[ 3 mi^taux précités, telles qu'elles sont employées !iu lahn- — ratoïre du Creusot (p. 216).
\/tittaque îles It/pcs pesés se l'jiit dans des finies portant un trait marquant 3o centimètres cubes. Ou emploie de l'acide azotique à 24" {'^ =^ i , • 2) en proportion de ào centimèlres cubes par gramme de métal pour les aciers el du double pour les fontes. Ces quantités d'acide sont ll.tées de l'açon que la coloration ne varie plus avec le volume de l'acide. Les fioles sont placées dans un bainmarié approprié dont l'eau a été préalablement portée ii l'ébullition. Ce bain-marie se compose d'une bassine en cuivre; une toile métallique maintenue au niveau convenable au-dessous de la suri'aee de l'eau, sert de tablette sur laquelle reposent les fioles d'attaque. Le couvercle de la bassine est Ibrmé d'une série de petites tôles portant des encoches convenablement disposées pour enserrer le col des vases et les empêcher de flotter.
La dissolution est effectuée eu une heure environ. Lorsqu'elle est complète, on retire les fioles du baiii-niarie pour les placer dans l'eau froide, pois on étend avec de l'eau distillée jusqu'au trait indiquant les 5o centimètres cubes et l'on filtre si c'est nécessaire, après avoir mélangé les différentes couches duliquide. Il ne'reste plus qu'à faire, à l'aide de ces solutions, les dilutions nécessaires ii la préparation des échelles désirées. Les liquides dilués sont placés dans des vases de Bohème cylindriques, bien calibrés, exempts de défauts et aussi semblables que possible. Ces vases ont 7 centimètres de haut et 4o ii 4^ millimètres de diamètre. 11 est bon de refaire ces solutions types chaque jour, pour être certain qu'il n'y a pas eu d'altération.
Alltujii.
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