DOSAGE DU TITANE
Procédé indiqué par J, Parry et J,-J. Morgan pour les fers et les aciers (1). — Dans une capsule d'un demi-litre recouverte d'un verre de montre et modérément chaufTée, on attaque 6 grammes du métal par 5o centimètres cubes d'eau régale composée de i partie d'acide azotique (rf= 1,42) avec 3 parties d'acide chlorhydrique [d = ijig)- Lorsque la dissolution est complète, le verre de montre est rincé a l'eau chaude et le liquide est évaporé à sec ; on chauffe ensuite le résidu sur un brûleur jusqu'à ce qu'il devienne noir. Quand la capsule est totalement refroidie, on reprend par 60 centimètres cubes d'acide chlorhydrique pour dissoudre l'oxyde, puis on concentre le liquide jusqu'à ce qu'il se forme une pellicule à la surface. Cette pellicule se dissout par l'addition de 2 ou 3 gouttes d'acide chlorhydrique, après quoi l'on ajoute à la solution cinq fois son volume d'eau chaude et l'on filtre. Le lavage du filtre est effectué d'abord trois fois avec de l'acide chlorhydrique étendu, puis avec de l'eau.
La silice que l'on sépare ainsi renferme du titane. On la fond, après dessiccation, avec six fois son poids de bisulfate. La masse fondue est ensuite pulvérisée et traitée par l'eau froide, de manière à faire entrer l'acide
(i) Stahl itnd Eisenf 1893, p. 898.
tltaiiique en solution tandis que la silice demeure insoluble. La liqueur filtrée est réunie à la première.
Dans ce liquide, on réduit le peroxyde de fer presque complètement avec du sulfite de sodium, on neutralise avec de l'ammoniaque jusqu'à ce que le liquide ne soit plus que faiblement acide et, après addition d'acétate d'ammoniaque, on fait bouillir. Le précipité formé d'acétate ferrique basique et d'acide titanique doit être filtré rapidement et séché. Ce précipité est de nouveau fondu avec six fois son poids de bisulfate, puis la masse pulvérisée est dissoute dans l'eau froide. On réduit ensuite le peroxyde de fer par du sulfite de sodium, on neutralise presque complètement et l'on fait bouillir pendant quatre heures ; le liquide est enfin abandonné jusqu'à clarification. 11 ne reste plus qu'à recueillir l'acide titanique précipité pour le calciner et le peser.
Pour l'analyse des fontes, on peut opérer de la manière suivante qui conduit plus rapidement au but. On attaque 2.0 grammes de fonte par loo centimètres cubes d'acide chlorhydrique dilué; après un certain temps, on ajoute 100 centimètres cubes d'acide concentré et l'on chauffe jusqu'à ce que la dissolution soit complète. Le résidu est ensuite recueilli sur un filtre, lavé d'abord avec de l'acide chlorhydrique étendu, puis avec de la lessive de potasse et enfin avec de l'eau. Le filtre avec son contenu est incinéré pour brûler le graphite, après quoi la matière est fondue avec du bisulfate et traitée comme cela est indiqué dans ce qui précède.