DOSAGE DU TUNGSTÈNE DANS LES FONTES ET ACIERS

i** Méthode employée au Creusot. — Suivant la teneur, Topération est faite sur i , 9, ou 4 grammes de métal en poudre. La matière est attaquée par de l'eau régale formée de parties égales d'acide chlorhydriquc concentré et d'acide azotique [d = i,34); le vase qui renferme le tout doit être couvert d'un verre de montre et chauffé vers ïoo® pendant cinq à six heures. Lorsque l'attaque est terminée, on évapore à siccité. On reprend ensuite par de l'acide chlorhydriquc moyennement étendu et l'on filtre. Pour éviter le passage de l'acide tungstique, on lave d'abord le résidu avec de l'eau à 5 p. loo d'acide chlorhydriquc, puis on achève en lavant deux fois avec de l'eau pure pour enlever l'acide. Sur le filtre se trouvent : la silice^ Vacide tuni^stiquey le graphite avec des traces à'oxijde de fer. On peut ensuite procéder de deux façons pour continuer l'opération.

a). On sèche le résidu lavé, on le calcine au moufle, de façon à brûler en même temps le graphite, puis on pèse. Soity^ le poids du mélange de SiO^ + ^gO^ + F^^O^.

La matière est ensuite placée dans une nacelle de platine tarée que Ton chaulfe au rouge dans un tube de porcelaine en faisant passer un courant de gaz chlorhydriquc. En quelques minutes le peroxyde de fer et l'acide tungstique sont volatilisés-, on les recueille en faisant passer les gaz dans un vase contenant de l'eau. Dans la nacelle reste la silice que Ton pèse après refroidissement. Soit p* son poids.

Le liquide dans lequel ont passé les gaz à la sortie du tube est mis à bouillir, puis est additionné d'ammoniaque en excès, de manière à précipiter le peroxyde de fer que l'on recueille et que l'on pèse ; soity>" son poid?.

ANALYSE DES PRODUITS MÉTALLIQUES agï

L'acîde tungalique est donné par la différence p — (/*'-j-/î"). En multipliant ce poids par 0,793, on obtient le tungstène.

P). Le mélange SiO' + TfçO' + Fe' 0' + graphite est fondu avec des carbonates alcalins additionnés d'un peu d'azotate de potassium. Après refroidissement, on dissout la masse fondue dans l'eau et l'on évapore plusieurs fois à sec avec de l'acide chlorhydrîque pour décomposer les silicates et les tungstates alcalins. Après avoir chauffé le résidu pendant <juelque temps à 120" dans une étuve, on reprend par de l'acide chlorhydrîque étendu, on filtre et on lave le résidu avec de l'eau à 5 p. 100 d'acide chlorhydriquc. Le graphite est ainsi brûlé et le fer passe dans la solution; quant au résidu, il est formé de silice et d'acide tungstique. Après l'avoir séché et pesé, on le chauffe dans un creuset de platine avec uu peu de fluorure d'ammonium et quelques gouttes d'eau; la silice se volatilise et l'on peut peser l'acide tungstique seul en ayant soin de le calciner de nouveau. La silice est ici déterminée par différence.

Le dosage des autres éléments se fait par les méthodes ordinaires.

Remarrjiie. — Le procédé est applicable aux minerais attaquables par l'eau régale.

a° Méthode indiquée par J. Pavnj ot J.-J. Morgan, pour le dosage du tungstène dans les fers et les aciers (i). — On dissout l'essai dans de l'eau régale, on évapore ii sec et l'on traite plusieurs fois le résidu par de l'acide chlorhydrîque en évaporant chaque fols il sîceîté. On reprend ensuite par de l'acîde chlorhydriquc et de l'eau chaude alln de recueillir sur un filtre la silice et l'acide mgstique restés insolubles. Après lavage suffisant, les

)tt)Stahl undEitt

i8i,l, p. Sg;.

deux acides sont chassés avec le moins d'eau possible, dans un gobelet, où ils sont mis à digérer pendant assez longtemps et à douce température avec de Tammoniaque concentrée. Lorsque Tacide tungstique est dissous, on filtre pour séparer la silice qu'on lave. Le liquide est recueilli dans une capsule de platine et évaporé à siccité ; le résidu est enfin calciné, puis on pèse Tacide tungstique.