DOSAGE DES SCORIES DANS LES PRODUITS METALLIQUES

Les méthodes généralement employées pour le dosage du silicùun, de V aluminium, du calcium, etc., fournissent en bloc la quantité totale de ces éléments présents dans un produit métallique; il est quelquefois nécessaire de doser les scories qui ont pu y demeurer après le travail auquel il a été soumis, afin de se rendre compte de ce qui est réellement combiné avec le métal lui-même.

1° Procède au chlore par ç>oie sèche (i). — On chauffe environ 5 grammes du métal en petits morceaux dans un courant de chlore, qui doit être absolument privé d'air, d'humidité et d'acide chlorhydrique. La nacelle en porcelaine qui renferme le métal est introduite dans un tube

(i) Fréséniiis, Anal, quant., i88.>, p. c).);.

,l.\.\Lr.SE DES pnUDCirs MliTM.I.IQVES ïgi)

de verre iisso/ long pour cju'il ne puisse pas se boucher et l'excès de chliire est absorbé par de la chaux éteinle placée diins uu grand ballon. Avant de commencer l'expérience, on chasse l'air qui se trouve dans l'appareil parun courant d'acide carbonique. Lorsque les chlorures sont volatilises, on enlève de la nacelle par l'eau ce qui peut se dissoudre (MnCI°, CaCl'), on h» sèche et on la chaufTe dans un courant d'oxygène pour brûler le charbon, après l'avoir introduite dans un autre tube. Pour plas de certitude, Frésénius recommande de chauffer ensuite dans un courant d'hydrogène, puis de reprendre pncore une l'ois les triûtements par le chlore, l'eau et l'oxygène, comme il a été dit précédemment. On pèse enfin le résidu tie scories restées dans la nacelle.

On admet dans cette méthode que les scories ne sont pas attaquées par le chlore pur dans les conditions où l'on opère. D'après une communication de T. Turner (i), cela paraît être le cas pour les scories contenues dans les fontes, ces scories étant généralement pauvres en fer; mais il en serait tout autrement avec les l'ers puddiêa. I^es scories de ces l'ers, chaulTccs dans un courant de chlore, changent de couleur et perdent de leur poids tandis qu'il se volatilise du fer sous forme de perchloriire;le protoxydc qui se trouve dans le composé primitil' semble se changer en peroxyde et fer métallique ;

. FoO = F,>30= + Ve

■xpliquer

rodut'tion du

Thlo-

ce qui per rure.

L.-L. de Koninck prétend que ces altérations ne doivent pas luire rejeter la méthode, parce que l'on peut arrêter

le couiant de chlore a l'instant oii les dernières portions

3oo PROCÉDÉS DE DOSAGES

de chlorure de fer se volatilisent (?) et éviter ainsi l'action du gaz sur le résidu de scories (i).

Méthodes par voie humide. — i® Attaque du métal par* l'iodcy suwant Eggertz (2).

Dans un gobelet de 100 centimètres cubes environ, on place 3 grammes du métal en poudre aussi fine que possible, avec i5 centimètres cubes d'eau fraîchement bouillie et i5 grammes d'iode sublimé. On agite fortement le vase recouvert d'un verre de montre pour détacher les bulles d'air adhérentes à l'iode et on le place dans de l'eau maintenue à 0°. Pendant tout le temps de l'opération, il faudra avoir soin d'empêcher le liquide de dépasser cette température; durant la première heure, il faut remuer souvent le contenu du gobelet, plus tard il n'est pas nécessaire de le faire aussi fréquemment.

Lorsque le fer est dissous, on ajoute 3o centimètres cubes d'eau aussi froide que possible et l'on jette sur un filtre. Afin de s'assurer que le résidu noir et lourd qui reste dans le gobelet, après la décantation du liquide, ne renferme plus de fer, on l'additionne de 5 centimètres cubes d'eau aiguisée d'un peu d'acide chlorhydrique ; s'il ne se dégage pas d'hydrogène, tout le fer a été dissous ; dans le cas contraire, on ajoute un peu d'iode, du carbonate de sodium et de l'eau pour compléter l'attaque. — Le liquide étendu est ensuite passé rapidement sur le filtre avec les scories, puis on lave avec de l'eau froide jusqu'à ce que le liquide ne renferme plus de fer. — La matière qui se trouve sur le filtre peut être formée de scoriesy de silice produite par le silicium du métal et de carbone.

A l'aide de la fiole à jet, on fait tomber le tout dans

(i) Stahl und Eisen, 1894, p. 872.

(2) Zeits. fur anal. Chem., t. VII, p. doo. — Post.Trad. Gauthier, p. 219.

AyALrSE DES PRODUITS METALLIQUES 3cn

iil creuset de platine, on ajoute une solution con- [ centrée de carbonate de sodium et l'on chauffe pendant une hpure sur un bain-maric bouillant, en remuant de temps en temps avec un fil de ptiitine. I^e liquide est ensuite décanté sur un filtre et le résidu est cfiaufFé de nouveau pendant une heure avec de la solution de carbonate de sodium étendue de deux t'ois son volume d'eau. Toute la silice provenant du silicium contenu dans le métal est ainsi dissoute. Quant au résidu, on le lave, on le sèche et, après avoir incinéré pour brûler le filtre et le «harbon, on le pèse.

I,'auleur lait remarquer que le Ter et le manganèse siliceux ne sont pas toujours totalement décomposés, le poids <Iu résidu est donc trop fort dans ce cas.

y." Eggertz a également indiqué Y emploi du hronie jour la même opération (i) (Creusot). On prend ici le ^tal en copeaux exempts de limaille pour éviter une taque trop vive et un échaufTement subséquent. pans un flacon ii large col, de i5o centimètres cubes I de capacité, on introduit 3 grammes de l'essai c4o centimètres cubes d'eau froide, puis i centimètre e de brome et l'on place le tout dans de l'eau glacée. ) doit pas se produire d'attaque brusque reconnaisî à l'échrtuITement et au bouillonnement du liquide, ic heure de repos, on ajoute encore i centimètre i de brome et l'un abandonne le flacon pendant six à ize heures. Au bout de ce temps, on agite et l'on Wrche avec une baguette de verre s'il reste encore des menux métalliques inattaqués ; si oui, on verse encore . peu de brome et l'on attend de nouveau pendant Bielques heures.

ILorsque l'attaque est complète, on achève comme cela t dit précédemment. Quelquefois, pour rendre l'opéra-

(,) ZHt^ch. Icc

,ic.. p. ;

3oj PROCÉDÉS DE DOSAGES

tion plus rapide, on recueille le dernier résidu sur un iiltre tare où on le sèche à loo® pour le peser. Dans ce cas, le carbone reste avec les scories et compte avec elles.

Cette méthode donne ordinairement des nombres un peu plus faibles que Tattaque par le chlore, car il est probable que les scories ne sont pas tout à fait inattaquables par l'acide bromhydrique formé (i).

3® //. Rose faisait usage de bichlorure de mercure pour dissoudre le fer.

//. Turner recommande d'attaquer les ferspuddlés par le chlorure de cuivre et de sodium, en évitant la formation de sels basiques. Le résidu de l'attaque est lavé plusieurs fois avec de petites quantités du réactif lui-même, puis réuni sur un petit filtre. On brûle ensuite le carbone et l'on pèse (2).