ANALYSE QUANTITATIVE

Pour doser les principes dont l'analyse qualitative nous a révélé la nature, nous avons mésuré 4000 centimètres cubes de l’eau dans une éprouvette graduée.

Nous avons concentré le liquide par évaporation dans une capsule de platine préalablement lavée avec de l’eau acidulée par l'acide chlorhydrique.

Les 4 litres ont été ainsi réduits en 1315 centimètres cubes. Pendant la concentration une certaine quantité de carbonate calcaire s’est précipitée.

Un volume égal de la même eau (4 litres) a été soumis à l’évaporation jusqu'à siccité et a fourni un résidu qui après avoir été desséché a pesé 7?r*467 .

La température de Veau, à l’instant où nous l’avons mesurée, était de 26° cent ; la densité de 1,004.

Nous avons aussi employé pour quelques dosages de l’eau non concentrée.

Afin de bien appuyer sur les précautions que nous avons prises, nous devons faire remarquer que : 1 les filtres dont nous avons fait usage ont été préalablement lavés avec de l’eau acidulée par de l’acide chlorhydrique et puis avec de l’eau distillée jusqu’à la disparition de l’acidité ; 2° tous les lavages des précipités ont été faits soigneusement ; 3. 9 les dessications ont été faites dans une étuve chauffée à 100° ; 4° tous les pesages ont été exécutés dans une balance d’une extrême précision et par la méthode de la double pesée.

Dosage de l’oxygène, de l’azote et du gaz carbonique libres. — Nous nous dispensons de décrire le procédé employé pour doser ces gaz, car nous nous avons servi du procédé communément suivi.

1190 centimètres cubes, (capacité du ballon et

du tube à dégagement), ont donné à la températu-

re de 24° cent , (et sous la pression de 0-, 159, 421), 47,cc25 d’un mélange gazeux constitué par:

Oxygène (absorbé par du pyrogallate de potassium)

8,cc 75

Anhydride carbonique (absorbé par laJ potasse) )

Azote (résidu du mélange gazeux)

Somme

En faisant le calcul par rapport à 1 litre, nous avons :

Oxygène a 7, 35

Anhydride carbonique 10, 19

Azote 26, 00

Somme .... 39, 70

Dosage de l’acide carbonique combiné. — A 200 cent, cubes d’eau non concentrée nous avons ajouté une solution concentrée de chlorure de barium additionnée d’ammoniaque ; il s’est produit un précipité complexe contenant tout l’acide carbonique à l’état de carbonate de barium.

Le liquide a été filtré, le précipité lavé avec de l’eau cliaude jusqu’à ce que l'eau de lavage n’a plus été troublée par le nitrate d’argent. Le précipité a été ensuite traité par l’acide chlorhydrique qui a dissous tous les corps excépté le sulfate de barium, qui a été séparé par filtration. On a évaporé la dissolution chlorhydrique jusqu’à siccité, le résidu a été traité par le nitrate d’argent. Du poids du chlorure d’argent formé nous avons déduit celui de l’acide carbonique à l’état de combinaison, (143,5 de chlorure d’argent correspondent à 22 d’acide carbonique).

Le précipité de chlorure d’arg’ent, après avoir été lavé et desséché, a pesé 0gr-,4555.

0,gr,0698 réprésentent la quantité d’acide carbonique combiné existant dans 200 cent, cubes d’eau non concentrée. 1000 cent, cubes doivent renfermer, par conséquent, 0,gr-0698x5=0,gr,3491 Si l’on déduit 0,gr-02202, poids du gaz carbonique libre, nous avons 0,gr-3289 pour l’acide carbonique combiné.

dosage du chlore. — Attendu que l’analyse qualitative nous avait révélé une quantité considéra-

ble de cet élément, nous n’avons pris que 25 cent, cubes de l’eau concentrée, laquelle, après avoir été acidulée par l’acide azotique, a été traitée par l’azotate d’argent en léger excès. Un abondant précipité s’est aussitôt formé. Nous avons filtré, en évitant le contact de la lumière; nous avons lavé le précipité ; puis nous l’avons calciné avec le filtre dans une capsule de platine. Nous avons ajouté ensuite quelques gouttes d’acide chlorhydrique pour convertir en chlorure quelques parcelles qui auraient été réduites par le charbon du filtre et avons prolongé pendant quelque temps l’action de la chaleur .

Le poids du chlorure d’argent a été de 0,s:'*14. Le précipité de chlorure d’argent a été dissous dans l’ammoniaque ; une très-petite portion qui a réfusè de se dissoudre nous avons reconnu être constituée par les cendres du filtré, lesquelles ont pesé 0,«r-0045.

En retranchant ce poids du poids primitif, nous trouvons le chiffre 0,^r-1355. Dans un litre nous aurons l,sr*7818 de chlorure d’argent, renfermant 0,®r*4406 de chlore.

Brome e iode. — Ni l’un ni l’autre de ces métalloïdes ont été rencontrés dans 6 litres de l’eau .

Dosage de l’acide sulfurique. — Nous avons pris 50 centimètres cubes d’eau concentrée, acidulée par de l’acide chlorhydrique et chauffée ; nous y avons ajouté un excès de chlorure de barium qui a précipité l’acide à l’état de sulfate de barium. Nous avons lavé le précipité, après filtration ; puis ce dernier a été séché et soumis à la calcination dans un creuset de platine, en ayant ajouté quelques gouttes d’un mélange d’acides nitrique et sulfurique afin de brûler complètement le filtre et em pêcher la réduction partielle du sulfate de barium par le charbon.

Le poids du sulfate de barium a été de0,gr-0745 ou pour 1000 cent, cubes de l’eau de 0,sr*4898, renfermant 0yr* 1684 d’acide sulfurique.

Dosage de l’acide silicique. — 200 cent, cubes de l’eau non concentrée, additionnée d’acide chlorhydrique, ont été évaporés dans une capsule de porcelaine jusqu’à ce qu’ils ont été réduits en un petit volume ; le liquide a été transféré ensuite dans une capsule de platine où l’on a fait évaporer jusqu’à siccité. Le résidu a été soumis à un commencement de calcination afin de deshydrater complètement l’acide silicique et le rendre insoluble. On a traité alors le résidu par de l’acide chlorhydriqué concentré et on l’a délayé ensuite dans de l’eau

distillée. De cette façon l’acide silicique s'est séparé.

Nous l’avons filtré, lavé avec de l’eau chaude, desséché à étuve, et pesé avec le filtre entre deux verres de montre. Le poids obtenu a été de 7gr-0595. Déduction faite des poids du filtre sec et des deux verres de montre (7,0315), la différence entre ces deux chiffres, 0,gr-028, réprésente le poids de l’acide silicique contenu dans 200 cent, cubes de l’eau, ou 0,gr-14 dans un litre.

dosage de la chaux. — On a traité 50cc* de l’eau concentrée par de l’oxalate d’ammoniaque additionné d’un léger excès d’ammoniaque. On a lavé avec de l’eau ammoniacale le précipité d’oxalate de calcium, lequel, après dessication, a pesé 0,gr*0125 Soit dans un litre 0,gr-0821, qui renferment 0,gr-0281 de chaux.

Dorage de la magnésie. — Le même volume de l’eau (50cc*) , employé pour doser la chaux a servi à déterminer la proportion de magnésie: Pour cela, le liquide dont nous avons séparé par filtration l’oxalate de calcium a été traité par le phosphate de sodium ammoniacal en solution concentrée en léger excès pour donner lieu à la précipitation de la magnésie à l’état de phosphate ammoniaco-ma-

gnésien. Celui-ci a été lavé avec de l'eau ammoniacale, séché, et pesé. On a trouvé le chiffre 0,8r-040ou 0,6r*2630 pour litre, ce qui correspond à 0,8r-0767 de magnésie.

dosage de la soude et de la potasse. — 100 centimètres cubes de l’eau non concentrée ont été traités par du chlorure de barium, pendant qu’il s’est produit de précipité, puis par de Veau de baryte jusqu’à une réaction fortement alcaline.

On a filtré pour séparer différents sels terreux, et lavé le filtre avec soin pour extraire tous les sels solubles. Le liquide filtré a été traité par du carbonate d'ammoniaque et de l’ammoniaque, pendant qu’il s’est formé de précipité. On a filtré de nouveau et bien lavé le précipité. La liqueur qui a passé, renfermant les chlorures alcalins et les sels ammoniacaux, a été évaporée jusqu’à siccité, et le résidu porté au rouge naissant afin de volatiliser les sels ammoniacaux, en conservant les chlorures alcalins.

Ce résidu a été traité par de l'eau distillée qui a dissous les chlorures de potassium et de sodium. On a filtré pour séparer la silice, on a évaporé à siccité après l’addition préalable de deux gouttes d’acide chlorhydrique et on a chauffé graduelle-

ment jusqu’au rouge naissant. Le résidu constitué par les chlorures alcalins a pesé 0,er1139.

On l'a dissous de nouveau dans de l’eau distillée et traité par le bichlorure de platine et alcool. Après 24 heures de repos pendant lesquelles tout le chlorure de potassium s’est déposé à l’etat de chloro-platinate de potassium, celui ci a été séparé par filtration et lavé avec de l’eau alcoolisée. Après dessication à 100°, il a pesé 0,sr*0035 correspondant à 0,sr*00106 de chlorure de potassium. Ce poids déduit du poids total des chlorures donne pour le chlorure de sodium le poids de 0,sr;1128. Pour 1 litre, nous aurons 0,sr*0106 de chlorure de potassium correspondant à 0,er-0055 de potassium (0,sr-0078 de potasse) et 0,ër-1280 de chlorure de sodium correspondant à 0,*r4457 de sodium, (0,sr,5996 de soude).

Matière organique. — L’eau ne réduit le chlorure d’or ni précipite par le perchlorure de fer.

Pour évaluer la proportion de matière organique, nous avons fait recours au procédé volumétrique de M. Monnier.

La liqueur normale a été préparée en dissolvant 1 gramme de permanganate de potassium dans 1 litre d’eau distillée. Dans un ballon nous avons

introduit 500cc- de l'eau à analyser contenant 0,cc-5 d'acide sulfurique e chauffé à 90°. Dans ces conditions, nous avons jeté goutte à goutte, à l’aide d’une burette graduée, le liquide titré et avons noté que 2,cc*3 à peine de ce liquide ont été décolorés par l'eau, ce qui indique la petite proportion de matière organique qu’elle contient.

Chaque centimètre cube delà solution titrée renfermant 0,er-001 de permanganate de potassium, il s’ensuit que l’ean de la Gamboa décolore 0,sr'0023 de per menganate de potassium dans 500cc> ou 0,sr-0046 dans 1 litre.

Nous n’avons rencontré dans l’eau en question ni fer, ni ammoniaque, ni arsénique, ni alumine.

En résumé, la composition de l’eau boa est la suivante pour 1 litre:

de la Gam-

Acide carbonique

Chlore

Acide sulfurique

Acide silicique . . . ^

Chaux

Magnésie

Potasse

Soude

Matière organique, nitrates et pertes

0,sr-3289 0, 4406 0, 1684 0, 1400 0, 0281 0, 0767 0, 0078 0, 5996 0, 0763

Total

Nous avons interprété le résultat de l’analyse expérimentale de la manière suivante.

Bicarbornate de calcium 0,«r*0051

» » sodium 0, 4673

Chlorure de sodium 0, 4839

Chlorure de magnésium. 0. 1963

Sulfate de sodium . 0, 2554

» » potassium 0, 0143

Matière organique, nitrates et pertes... 0, 0781

Silice 0, 1850

Somme 1, 6854

A cette somme il faut ajouter le poids de l'oxygène de la soude et de la magnésie, etc., puisque nous avons fait les dosages à l’état d’oxvdes.

’A ajouter 0,1810

Total 1,8664

Eau 998,1336

Conclusion. — Ainsique Ton voit la proportion de principes salins révélés par l’analyse a été peu remarquable. Par conséquent, l’eau de la Gamboa ne peut pas être regardée comme une eau minérale, dans le sens où cette dénomination est employée en hydrologie médicale.

EXAMEN D'UNE HUILE DE LIN FALSIFIEE PAR DES HUILES DE RÉSINE ET D’AUTRES IMPURETES

L'analyse des huiles altérées ou falsifiées est une question des plus difficiles à résoudre. Ainsi, malgré le grand nombre de procédés plus ou moins ingénieux mis en usage, on, est bien loin d’avoir dit le dernier mot à cet égard. Aucun des procédés 11e donnent la vérité tout entière et plusieurs d’entre eux ne constituent que des tentatives, louables sans doute, mais incapables de résoudre un problème doposé d’une manière absolue.

Dans l'intérêt réciproque des rapports commerciaux et industriels, il convient d'encourager tous les efforts tendants à aboutir à l’obtention de moyens sûrs et précis pour la détermination des falsifications des huiles. Le cas, qui va nous occuper tout-

à-l’heure, n étant pas des plus difficiles à résoudre a donné lieu néanmoins à une controverse entre la douane et un commerçant importateur.

Ayant été chargé d'éclairer la question par des recherches chimiques, nous avons procédé à l’analyse de l'huile suspecte, dont nous allons donner compte détaillé.

1. er Le liquide présentait une couleur jaune rougeâtre par transmission et bleu d’indigo par réflexion, (dichroïsme) .

2. me Odeur forte, semblable à celle du goudron. Outre cette odeur, le liquide sentait franchement à huile de lin, lorsqu’on en frottait une seule goutte dans le creux de la main .