APPAREIL

Nous avons effectué au laboratoire un grand nombre de préparations de zinc à partir de différents minerais et de carbure de calcium en variant les conditions opératoires. Nous avons utilisé plusieurs fours électriques, construits au laboratoire et permettant d'atteindre des températures variant entre 600° et 1 100°. Ils sont constitués (fig. 1) par un tube de porcelaine T; autour duquel on enroule en spirale un fl résistant de nikrome. On l’isole par un ciment spécial au silicate d’alumine, laisse sécher, puis calorifuge par de l’amiante. Enfin une enveloppe extérieure le consolide.

Imphy RNC3 Yo l? mètres

AU : Tension 110v Intensite #5 À

His er.

La réaction s'effectue dans un tube intérieur de porcelaine T, (Pytagoras) faisant 18 mm. de diamètre intérieur et chauffé sur une longueur de 30 cm. Le mélange blende-carbure de calcium est placé dans une nacelle N ou un tobe d'acier T; selon les cas, de 12 em. de longueur et contenant au maximum 20 g. de mélange. Dans ces à one et en plaçant la nacelle au milieu du four, on obtient une température uniforme.

L'un des fours à enroulement de grosse section fonctionnait à l’aide d’un transformateur sur 20 volts et 25 ampères permettant de maintenir une température de 850° avec une puissance d'environ 500 watts. Deux autres fours, branchés directement sur le secteur,

ont été construits pour une température maxima de 1 1000 avec 12 m. de fil d’alliage RNC: 9/10 d’Imphy. La tension aux bornes est de 110 volts et l’intensité varie de 4 à 5 ampères à l’aide d’un rhéostat placé en série dans le circuit du four. Après 1 heure de chauffage sous {4,5 ampères, la température moyenne à l’intérieur du tube T;, atteint 800°. En ramenant l'intensité à 3,8-3,9 ampères, on la main: tient constante. Elle est mesurée à l’aide d’un couple thermoélectrique en platine-platine rhodié relié à un milliampèremètre thermique à spot branché sur un accumulateur. Le couple est isolé et protégé par du quartz.

Jusqu’à 1 000°, le système fonctionne sans inconvénient mais aux environs de 1 100, le quartz des gaines est très vite détérioré par les chauffages successifs (point de transformation du quartz). De plus les tubes de porcelaine ne résistent pas longtemps à ces températures. Mais l’appareillage convient parfaitement lorsqu'on veut obtenir des températures variant entre 700° et g00°. Nous avons dû remplacer un certain nombre de tubes Pytagoras qui à la longue se fondent et ne sont plus étanches.

Dans les premiers essais effectués sous vide, nous avons utilisé des tubes T, non en porcelaine mais en pyrex protégés par un enroulement d'amiante pour éviter l’adhérence à chaud à la paroi du four. Ces tubes étaient fermés à l’une des extrémités et reliés d'autre part à une trompe à mercure dont le vide primaire était obtenu à laide d’une pompe à palettes.

Le zinc se condensait à la sortie du four sur les parois froides du tube de pyrex formant un miroir métallique, sans dispositif spécial de refroidissement. .

MopE OPÉRATOIRE

La blende est finement pulvérisée et parfaitement desséchée. On broie rapidement le carbure de calcium conservé à l'abri de l’humidité dans une boîte en fer et débarrassé de la chaux qui le recouvre extérieurement. On pèse les deux produits le plus vite possible et les mélange par un dernier broyage puis les introduit dans le tube d'acier T, à l’intérieur de T;. On ferme l'appareil, branche le four et fait le vide.

Sous un vide de l'ordre du millimètre de mercure, le zinc commence à distiller entre 700° et 790°.

Après chaque opération, un dosage volumétrique au ferrocyanure de potassium de la solution chlorhydrique de zinc permet de calculer rapidement le rendement en fonction de la quantité de métal introduite sous forme de bleude., En effet, les solutions d'ions Znt+ (milieu chlorhydrique) donnent quantitativement avec le ferrocyanure de potassium un précipité blanc de ferrocyanure double de potassium