MARIE-LOUISE JUNGFLEISCH

et de zinc K,ZnFe(CN);Zn;:Fe(CN). On prépare une solution type de ferrocyanure K;Fe(CN);, 34,0 et la compare à une solution étalon de zinc. La fin du titrage est observée par formation d'une coloration brune qui se développe lorsqu'on met en présence (méthode à la touche) une goutte de solution contenant une trace de ferrocyanure en excès et une goutte de solution de nitrate d’urane à 15 0/0. Le dosage doit être effectué à chaud (50°) mais sans ébullition (décomposition du ferrocyanure de potassium) eten milieu faiblement acide : neutralisation de la solution plus 3 cm* en excès d’acide chlorhydrique pour 300 cm° de solution. Il faut éliminer auparavant le fer ferrique par précipitation à l’ammoniaque en milieu tampon de chlorure d'ammonium, le cadmium, l’arsenic en précipitant par l'hydrogène sulfuré en milieu acide, ces impuretés étant les seules nuisibles au dosage que nous ayons rencontrées dans les minerais utilisés. Les blendes sont attaquées d’abord par l’eau régale évaporée doucement jusqu’à siccité puis par l’eau régale additionnée de chlorate de potassium.

Nous avons employé des blendes de différentes origines : blende pure à 63,7 o/o de zinc, blendes de Concilio à 50 o/o ces dernières contenant du fer, blendes de Bretagne contenant du fer et du plomb. L’arsenic s’y trouve également présent (blendes de Concilio) mais en faible quantité.

A la fin de chaque opération, le tube d’acier contient un mélange dans lequel on retrouve l’excès de carbure de calcium, du sulfure de calcium, du charbon divisé.

Il est nécessaire de partir d’un excès de carbure de calcium à cause de son inévitable altération par l'humidité au moment du broyage et de la préparation du mélange. En effet, nous avons constaté en dosant le carbure utilisé par la quantité d’acétylène qu’il est susceptible de fournir qu'il titre, après broyage, environ 80 0/0, 20 0/0 étant transformés en chaux. Pour évaluer les pertes au moment de la préparation du mélange carbure-blende, nous avons dosé le carbure seul au moment de son broyage puis au bout de 5 à 10 minutes, temps nécessaire à la préparation du mélange et à son introduction dans le four.

On constate en moyenne 10 0/0 de perte après 5 minutes et 20 0/0 après 10 minutes. Il faut en tenir compte dans le calcul des quantités utilisées et pour éviter un abaissement du rendement de la réaction employer une fois et demie la théorie.

Cependant, si on opérait sur de grandes quantités, ces pertes seraient à peu près nulles. On effectuerait le broyage du carbure en atmosphère d'azote comme cela se pratique couramment dans l’industrie et ne redouterait aucune altération du carbure au moment de son introduction dans le four. Un excès de 5 0/0 serait alors très suffisant,