‹ Sur L'Action Modérée De Réducteurs Faibles Sur Les Dérivés Nitrés De La DiméthylanilineChapitre 12 sur 47 · ODA SE · texte numérisé non relu

ODA SE

paraazoxydiméthylaniline en les dérivés azoïques correspondants il faut de très forts excès d’alcali.

Cela tient peut-être à ce que tous ces corps sont très peu solubles dans l'alcool ; l’hydrogène naissant ne peut les attaquer que difficilement et il s’en perd beaucoup par ce fait.

Aussi les rendements de ces réductions sont-ils trèsmédiocres.

La réduction de la métanitrodiméthylaniline doit être conduite comme suit:

On commence par ajouter à la solution alcoolique de la métanitrodiméthylaniline, que l’on enlève pour cela du bainmarie, un tiers à peu près de la quantité indiquée de zinc, puis quelques ccm de soude caustique.

Au bout de quelques instants il y a réaction très-vive, le liquide se met à bouillir et continue parfois près de 20 minutes sans qu’il soit nécessaire de chauffer.

Dès que cette ébullition cesse on ajoute alternativement un peu de soude caustique et un peu de zinc, jusqu'à ce que la totalité du zinc (125 gr) y soit et qu'une nouvelle addition de soude caustique ne provoque plus de réaction visible.

Si la réaction devenait paresseuse, il convient de la ranimer en chauffant un peu au bain-marie. Quand tout le zinc y est, on chauffe au bain-marie jusqu'à ce que la coloration rouge de la solution passe au jaune pâle, c’est-à-dire jusqu’à ce que toute la métanitrodiméthylaniline soit transformée en hydrazodiméthylaniline, ce qui arrive généralement au bout de vingt minutes.

Si la décoloration tardait à se faire, il faudrait y remédier en ajoutant un peu de zinc et de soude caustique au liquide.

La réaction terminée, on filtre à chaud. La liqueur filtrée laisse déposer de superbes aiguilles rouges par le refroidissement, On extrait l’oxyde de zinc restant sur le filtre par les eaux-mères alcooliques d’abord, puis par de l'alcool frais en forte quantité, car il retient facilement des quantités de produit assez importantes.

Finalement toutes les eaux-mères sont réunies, fortement concentrées par distillation et précipitées par de l’eau,

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