SAS
jode que j'ai pu obtenir était de 54,05°/o, tandis que la théorie en demande 56,92°/0.
Ce jodométhylate forme de belles aiguilles blanches soyeuses, très brillantes, très solubles dans l’eau chaude, solubles dans l’eau froide; il fond avec décomposition vers 205°,
Octométhyldiamidobenzidine.
(CHS}N € Dur > N(CHE)2 iQ A A 4 a NS LA
L'octométhyldiamidobenzidine est malheureusement fort difficile à obtenir par méthylation de la tetraméthyidiamidobenzidine, car quelles que soient les conditions dans lesquelles on travaille, il se forme toujours de préférence l’un des jodométhylates décrits. Il est vrai que les bases ammonium correspondant aux jodométhylates de l’octométhyldiamidobenzidine devraient se décomposer en alcool méthylique et en octométhyldiamidobenzidine. Mais ces bases sont très stables, et même quand on les chauffe avec un excès d’eau pendant plusieurs heures à 200° en tube scellé, elles ne se décomposent pas sensiblement. Chauffées au bain d'huile, elles se décomposent vers 150°, mais alors complètement.
J'ai cependant réussi à obtenir des traces de cette base à côté de sels de bases ammonium que je n'ai pas étudiées davantage, en chauffant le bromhydrate ou mieux le bromhydratesulfate de la tetraméthyldiamidobenzidine avec la quantité théorique d’alcool méthylique à 100? pendant trois heures.
En additionnant d’ammoniaque la dissolution aqueuse du produit de réaction, on obtient un précipité blanc qui cristallise de l'alcool en aiguilles fusibles à 176—178?,
Il est fort regrettable que, faute de substance, je n'ai pas pu continuer l’étude de ce corps intéressant.
Je crois cependant pouvoir affirmer que c'était réellement l’'octométhyldiamidobenzidine, car l'acide nitreux le transforme en un dérivé nitrosé vert.
Oo k- NO (CH3}2N 7 DR F2 N(CH3)2 net 2 (CH3)2N N(CH3)2
Copulation de la Tetraméthyldiamidobenzidine avec le diazobenzol.
La tetraméthyldiamidobenzidine se copule facilement avec une et avec deux molécules de diazobenzol en donnant des colorants analogues aux chrysoidines.
Monophénylazotetraméthyldiamidobenzidine.
NH2
0 un S N(CH3):
der
NE 5 gr 4 de tetraméthyldiamidobenzidine sont dissous dans 22 ccm d'acide chlorhydrique dilué 1 : 4 et dans 50 ccm d’eau, puis on ajoute, en refroidissant bien, la solution hydrique suivante :
1 gr 9 d’aniline dissous dans 44 cem d'acide chlorhydrique dilué 1—4 et 50 ccm d’eau et diazotés avec 20 ccm d’une solution normale (71/1060) de nitrite de soude, et enfin 40 ccm d’une solution à 20°/ d’acétate de soude. Le liquide se colore en brun foncé, après une demi-heure de repos on le précipite avec de l’'ammoniaque, on filtre et