JCH3(CH3)2N N(CH3}2CHS
Ce corps est chauffé en tube scellé à 100° pendant trois heures avec la quantité théorique d'alcool méthylique. Après refroidissement le contenu du tube est soumis à l’action de l’acide sulfureux pour lui enlever l'excès d’jode, puis traité par de l’ammoniaque pour enlever l'acide bromhydrique et finalement dissous dans de l’eau bouillante et laissé digérer avec de l'oxyde d'argent humide fraichement précipité. On obtient ainsi une solution de la base ammonium correspondante
’ $ AA, ie CH3)N—< Rae NC N(CH3)2 ( ) Se es Se A ( )2 sr ee A HOCH3(CH3)2N N(CH3}CH30H
qui, évaporée, abandonne celle-ci sous forme de petites aiguilles incolores que l’on peut purifier par des cristallisations répétées de l'alcool.
Quand on la traite par de l'acide jodhydrique en excès,
cette base donne l’jodhydrate du dijodométhylate de l’octométhyldiamidobenzidine
N MT TIPPETS JH(CH3}N—/ Rest D—N(CH3}>-HJ ere A. Aer de < JCH3(CH3)2N N(CH3}2CEB]
qui, traité par un excès d’ammoniaque, donne enfin le jodométhylate demandé,
Ce
Quand on veut préparer ce corps en partant de la tetraméthyldiamidobenzidine, il faut chauffer à 100 en tube scellé pendant trois heures 13 gr 5 de tetraméthyldiamidobenzidine avec 43 gr de jodure de méthyle,
11 gr de carbonate de soude et 50 ccm d'alcool méthylique.
Le produit de la réaction est purifié comme d'ordinaire.
C’est le dijodométhylate de l’octométhyldiamidobenzidine, mais souillé d’une certaine quantité de tetrajodométhylate d’octométhyldiamidobenzidine et de dijodométhylate d’octométhyldiamidobenzidine, dont il ne peut être que difficilement débarrassé par des cristallisations systématiques de l’eau bouillante.
A l'état pur, il forme de longues aiguilles incolores qui fondent vers 190° en se décomposant, Il est soluble dans l’eau bouillante, peu soluble dans l’eau froide.
1 gr 8048 de substance donnent 1 gr 4624 d'Ag J
Trouvé Calculé pour Co Hso Ni : 2 CH J J 41,1% 400412
Tetrajodométhylate de l'octométhyldiamidobenzidine.
AA | ES PT SO U 74 N > JCH(CH)N—< tar D—N(CH3)2CH3] as LES S —— —— JCHs3(CH3)2N N(CH3)2CHB]
Ce corps se forme chaque fois que l’on chauffe de la tetraméthyldiamidobenzidine avec un excès de jodure de méthyle et la quantité théorique de carbonate de soude en tube scellé à 100° pendant quelques heures, à côté du jodométhylate que je viens de décrire dont on peut le séparer en se basant sur sa solubilité bien plus considérable dans l’eau froide.
Cependant ïl paraît se former difficilement, ou bien se décomposer facilement, car le chiffre le plus haut en
