CHAPITRE III

TRAITEMENTS THERMIQUES

36. Préparation des échantillons. — Les échantillons cylindriques ont été moulés (argiles) ou taillés (terres cuites et roches).

10 Mourace. — Les argiles, broyées et passées au tamis fin, sont délayées en une bouillie fluide : barbotine. Cette barbotine est placée dans un récipient en plâtre, à parois épaisses, qui absorbe l’eau laissant une pâte de plus en plus compacte. La pâte, malaxée énergiquement, est ensuité moulée en longs cylindres dans lesquels sont découpés les échantillons qui, abandonnés à l’air, sèchent en subissant un retrait assez important (10 % environ pour l’argile de Noron) ; leurs extrémités étant retouchées, on obtient des cylindres réguliers et, sans doute, homogènes. Cependant ils sont légèrement amisotropes ($ 35) ce qui est sans importance puisqu'on n’étudie que des aimantations longitudinales; d'autre part, dans une même série, il existe des différences dans les propriétés magnétiques d’un cylindre à un autre : par exemple, variations de susceptibilité supérieures, parfois, à 10 %,. Ces différences peuvent provenir d’une certaine hétérogénéité de la pâte, mais elles sont dues, surtout, à sa variation de consistance du début à la fin du moulage d’une série.

En résumé, un cylindre peut être considéré comme homogène mais d’un cylindre à un autre on observera des fluctuations, assez importantes, des propriétés.

20 Tarrze. — Un tube de laiton, tournant rapidement autour de son axe dans une suspension d’émeri, s’engage peu à peu dans le bloc à tailler ; il y découpe un cylindre de diamètre un peu inférieur à son diamètre intérieur. L'opération est conduite lentement pour que l’échantillon ne s’échauffe pas ; on verra que l’aimantation permanente des terres cuites n’est pratiquement pas troublée par cette taille. On obüent ainsi des cylindres réguliers, mais hétérogènes comme les corps dont ils sontextraits.

Le matériel nécessaire au moulage provient de l’Ecole nationale de Céramique, à Sèvres ; la

taille est faite par la Société « l’Optique Scientifique ».

37. Le four électrique. — Quelques cuissons ont été faites dans les fours de la Manufacture nationale de Céramique ($ 41) ; mais la plupart des cuissons et des réchauffements ont eu lieu, au laboratoire, dans un four électrique (fig. 20) entouré par une bobine, ce qui permet d’opérer dans des conditions connues et uniformes : température, champ magnétique et atmosphère. Ce four, tubulaire, à résistances, a été construit par la « Société Générale d’Applications électro-thermiques ».

19 Les Résisrances. — Elles doivent satisfaire à deux conditions : d’une part, être en métal amagnétique à toute température pour ne pas troubler le champ magnétique imposé à l’intérieur du four ; d’autre part, être disposées de telle façon que le champ alternatif, dû au courant de chauffage, soit nul dans la région occupée par l’échantillon.

| On a choisi, après essais au magnétomètre, un nichrome à point de Curie inférieur à 00C, l’alliage RNC, d’Imphy qui permet d’atteindre la température de 1.100° C sans inconvénient. Le circuit de chauffage est constitué par des barres de ce métal parallèles à l’axe du four et réunies en série. Deux barres consécutives sont, à chaque instant, parcourues par des courants égaux et de sens

Thèse Thellier. 8

contraire ; leur nombre étant pair, on a ainsi 2 courants cylindriques, constamment égaux, dont le

champ dt nul.

20 LE TUBE DE CHAUFFE. — C’est un tube de porcelaine : longueur 650, millimètres, diamètre intérieur 35 millimètres ; à chaque extrémité, un cylindre a en laiton, fixé par de la terre à lut, reçoit un couvercle b, lui aussi en laiton. Ces parties métalliques, assez sorties du four, s’échauffent peu et cette

SF

TS

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Fig. 20.

fermeture commode est bien étanche. Les couvercles, amovibles, permettent le passage de la pince thermo-électrique et portent les tubes d’amenée et de sortie des gaz. Le cylindre à chauffer, placé sur des dents d’une masse de terre cuite, est disposé suivant l’axe du tube de chauffe,

39 VITESSE DE CHAUFFE ET DE REFROIDISSEMENT. — Le four est alimenté par le secteur, 110 volts monophasé, par l'intermédiaire d’un transformateur à plusieurs prises ; sa puissance maximum est 1.280 watts. La vitesse de chauffe habituelle, obtenue avee la prise de 660 watts, est la suivante :

Après 20 min. 25 min. 33 min. 43 min. 57 min. 74 min. 98 min. 2000 3000 4009 500° 6000 7000 8000 Vers la fin de la chauffe, on diminue cette vitesse et on termine, en général, en maintenant la température constante pendant une demi-heure. Avec ce régime relativement lent, on peut admettre que la température est uniforme dans une section du cylindre chauffé. L’uniformité longitudinale est moins bonne ; vers 8009, la variation de température du centre aux extrémités du cylindre ( = 7 centimètres) est de 59 environ.

Le refroidissement spontané est assez lent ; par exemple le courant de chauffage ayant été coupé à 8700 on a :

Après 2h 3 4ù 5h 6n 7h 4709 3650 2800 2150 1700 1300 - Ce refroidissement peut être activé en envoyant de l’air entre les résistances et le tube.

4° ATMOSPHÈRE DE CUISSON. — La nature du gaz dans lequel l'argile est cuite, ou réchauffée, est

importante par son effet, très grand, sur les valeurs des aimantations et des susceptibilités ; toutes les chaulfes ont eu lieu en courant gazeux, lent, bien défini. J’ai utilisé de l’azote (azote dit spécial de la société « l’Air liquide »), de l'oxygène, de l’air, du gaz d'éclairage ; on a ainsi des cuissons en atmosphères variées : neutre, oxydante, réductrice.

59 Camp MAGNÉTIQUE. — Toutes les chaufles ont eu lieu en champ magnétique connu (champ suivant l’axe du cylindre), variant entre o et 200 gauss. Pour cela, le four était disposé perpendiculairement au champ magnétique de la salle et il était placé dans un solénoïde donnant le champ désiré. La bobine de champ comprend 540 spires de fil de cuivre 25/r0 isolé à l’amiante, réparties en 3 couches : longueur 58,2 cm, diamètre moyen 23,4 em. Le champ au centre du four est :

H = 4rmicosz, avec on . et id .

ce qui donne H = 10,8 I ([ intensité en ampères). Ce champ est pratiquement constant dans tout le volume occupé par l’échantillon cylindrique.

Donc, dans ce four, les cuissons seront faites à température presque uniforme, en champ magnétique et en atmosphère uniformes.

38. Température. — lle est mesurée au moyen d’un couple thermo-électrique platine-platine rhodié. Au début des essais, ce couple était relié à un pyromètre industriel ; mais cet appareil était peu fidèle. J’ai alors bien défini la température de la soudure froide et mesuré les f. e. m. thermo-électriques avec un potentiomètre.

19 Soupure FROIDE. — Les 2 fils du couple sont reliés chacun à un fil de cuivre et les 2 soudures sont constamment maintenues dans de la glace.

20 POTENTIOMÈTRE. — Le circuit à courant constant comprend : un accumulateur au plomb, une boîte de résistances de réglage, 2 boîtes étalonnées de 11.110° dont la somme des résistances en service est constante et égale à 11.110", une boîte de 1 ohm divisé en 1/10. Le courant est réglé à 10 * ampère. Le circuit à courant nul comprend : l’une des boîtes de résistances étalonnées et la boîte de 1 ohm, une résistance de protection, le galvanomètre et enfin une coupure où l’on branche soit une pile étalon, soit les 2 fils de cuivre venant du couple thermo-électrique.

39 ErALONNAGE, — Grâce à la bienveillance de M. Ribaud, professeur à la Faculté des Sciences, le couple associé à son potentiomètre a été étalonné avec précision. Les forces électromotrices e ont été déterminées pour les 3 points : fusion del’antimoine63005, fusion del’ argent 96005, fusion de l’or 10630 et une formule empirique du 2€ degré, e — f{t), a été calculée avec les valeurs obtenues. D’après les conventions internationales, cette formule permet de faire correspondre à une f. e. m. une température de l’échelle pratique dans l'intervalle 6oo0-1 1509. Voulant continuer à utiliser le couple au-dessous de 6009, je l’ai étalonné entre o° et 6300 avec les points : 09, 1000, ébullition du soufre et fusion de l’antimoine.

La température est ainsi déterminée avec précision, surtout au delà de 600 ; les fils de platine ayant été recuits etles températures mesurées n’atteignant 1.0000 qu’exceptionnellement, l’étalonnage peut être considéré comme invariable. Néanmoins, à cause de la correction de température due à ce que la soudure du couple n’est pas au centre du four, à cause aussi de la faible variation d’un bout à l’autre des cylindres, je ne crois pas qu’on puisse, malgré les précautions prises, parler de température des corps en expérience avec une précision supérieure à 59 ; aussi donnerai-je les valeurs trouvées en

les arrondissant à 5°.

39. Remarque : Coordination des mesures. — Dans les appareils précédemment décrits, on rencontre en 3 endroits des champs magnétiques dont la valeur doit être bien connue : bobines du magné-

tomètre, cireuit C! de l'appareil d’induction, bobine entourant le four; d’autre part les moments magnétiques des bobines servant aux étalonnages doivent aussi être bien connus. Ces champs, ou ces moments, seront déterminés par la mesure des dimensions des enroulements et par celle des intensités des courants. Il est intéressant de vérifier les valeurs trouvées. 19 VÉRIFICATION DES AMPÈREMÈTRES. — Grâce au potentiomètre installé pour la mesure des températures, j’ai pu contrôler fréquemment les indications des ampèremètres et milli-ampèremètres. Le courant, donnant une déviation ronde sur l'appareil, passe dans une résistance étalonnée (1/10 ou 1 ohm) aux bornes de laquelle on mesure la d. d. p. au potentiomètre ; d’où la valeur de l'intensité. Les ampèremètres utilisés sont fidèles mais peu exacts ; cette erreur est ainsi corrigée. 29 VÉRIFICATION DES CIRCUITS DE CHAMPS. — constantes G de 96 — Gi calculées pour les 3 circuits cités et aussi pour celui, C, de l'appareil d’induction ont été vérifiées relativement. Une bobine, reliée au galvanomètre balistique par 2 fils soigneusement torsadés, est placée successivement au centre de chacun des circuits dans lesquels on inverse un courant 1. Le flux envoyé à

travers la bobine, de surface totale s, est Gis : il provoque le passage d’une charge électrique Le (R

résistance du circuit total), mesurée par la déviation du galvanomètre balistique ; t, s, R étant constants, les déviations mesurent en valeur relative les coefficients G.

39 VÉRIFICATION DES BOBINES D'ÉTALONNAGE. — Les différentes bobines sont utilisées pour l’étalonnage de l'appareil d’induction, avec un même courant t ; les déviations observées, du galvanomètre, sont proportionnelles aux surfaces totales des bobines.

Cet ensemble de vérifications et la fidélité des appareils construits : magnétomètre et appareil d'induction, permettent d’avoir confiance dans l’exactitude des grandeurs mesurées et donnent la certitude qu’une valeur trouvée ne va pas changer si on utilise un autre appareil. C’ est cette assurance qui est surtout intéressante ; la précision des vérifications étant supérieure à celle nécessaire le plus souvent,