PRÉPARATION DE L’ÉTHYLATE DE SODIUM

Essai n° 1.

Lorsque la réaction est terminée, après le lavage à la soude, on remarque toujours une certaine quantité de phénol qui n’est pas entrée en réaction, quantité qui peut même atteindre pour les termes élevés de la série (comme nous le verrons plus loin) 1/10 au moins du phénol mis en œuvre.

Il nous a paru intéressant d’essayer d’éliminer ce résidu en employant un léger excès d’éthylate de sodium, ce qui améliorerait le rendement de la réaction. Nous avons donc opéré suivant la technique de M. BERT indiquée plus haut en modifiant seulement les proportions.

On introduit d’abord 6.3 grs (1/4 de molécule plus 1/10 de la quantité théorique) de sodium dans un ballon de 1.000 cc. contenant 100 cc. d’alcool absolu et on chauffe au réfrigérant ascendant 10 minutes en maintenant la température du bain d’huile à 130°, puis on ajoute d’un seul coup 28.5 grs (1/4 de molécule) de phénol et on chauffe encore 15 minutes. On fait alors couler goutte à goutte 50 grs (1/4 de molécule) de 2.3 dibromopropène et après addition de la dernière goutte on maintient 15 minutes la température à 1300.

On obtient ainsi 89 grs de C°H°—0O — CH°?— CBr=— CH; ce qui donne un rendement de 13% ; quant à la quantité de phénol récupérée, elle n’a pas été réduite et le résultat de cet essai est donc négatif.

SF fi fe =